.J. Troger u. H. Runne: Angosturaalkaloide. 191 



Die Umsetzung des Kusparms mit rauchender Salpetersäure findet 



vollständig in den ersten Minuten statt und führt nur dann zu 

 brauchbarem Material, wenn die rotbraune Flüssigkeit alsbald nach 

 dem Auftreten einer schwachen Kohlensäureentw-ickelung in etwa 

 200 ccm kalten Wassers gegossen wird, wobei sich ein gelber Nieder- 

 schlag abscheidet. Zur Entfernung der schleimigen Beschaffenheit 

 desselben erwärmt man die Flüssigkeit unter öfterem Unirühren 

 noch eine Zeitlang auf dem Wasserbade, läßt die Flüssigkeit er- 

 kalten und saugt dann erst den Niederschlag an der Saugpumpe 

 ab. Den gelben Körper wäscht man mehrmals mit kaltem Wasser 

 nach, bringt ihn schließlich in ein Becherglas, in dem die Klümpchen 

 zuerst mit wenig Wasser verrieben werden und schließlich in der 

 Kälte mehrere Stunden mit wenig Ammoniak stehen bleiben. So 

 oft der Geruch nach Ammoniak verschwindet, gibt man von neuem 

 wenig Ammoniak hinzu und erhitzt schließlich auf dem Wasserbad, 

 um die letzten schwer zu beseitigenden Klümpchen der Einwirkung 

 des Ammoniaks zugänglich zu machen. Diese besondere Vorsicht 

 bei der Abscheidung der Base aus dem salpetersauren Salz, das der 

 neu entstandene Körper gebildet hat. ist deshalb innezuhalten, 

 weil durch zu starken Ammoniak leicht mißfarbene und verunreinigte 

 Produkte entstehen. 



Der Niederschlag besteht nun aus der freien Base, die auf 

 der Saugpumpe abgesogen und wiederholt mit heißem Wasser 

 zur Entfernung des Ammonnitrats nachgewaschen wird, das beim 

 Trocknen bei 105° ebenfalls eine Zersetzung der Base hervorrufen 

 kann. Die Base krystallisiert man aus wenig Alkohol um. Es 

 hinterbleiben schön seideglänzende, wollige Massen, die unter dem 

 Mikroskope lange Xadeln bilden. 



In dieser Weise wurden vom Kusparin die sorgfältig getrennten 

 Fraktionen, deren Schmelzpunkt bei 89° bis 90°, 90° bis 91° und 

 91° bis 92° lag, verarbeitet. Sie alle verhielten sich bei der 

 Xitrierung gleichmäßig und führten zu einem Körper, der unter 

 dem Mikroskope die gleiche Beschaffenheit zeigte und dessen 

 Schmelzpunkt beständig bei 142,5° bis 143° lag. Xltrokörper 

 von höherem Schmelzpunkt, wie sie O. Müller anführt, traten 

 nicht auf. 



Der Einfachheit halber seien die verschiedenen Fraktionen 

 des Kusparins in folgendem stets mit Fraktion I, II und III be- 

 zeichnet. Es wird sich an der Hand der Analysen zeigen, daß die 

 aus den verschiedenen Fraktionen gewonnenen Xitrokörper und 

 deren Derivate auch in der chemischen Zusammensetzung durch- 

 aus nicht verschieden voneinander sind. 



