192 J. Tröger u. H. Runne: Angosturaelkaloide. 



Bestimmung des Wassergehaltes des Nitrokörpers. 



O. Müller hatte den Wassergehalt nur rechnerisch bestimmt 

 aus den Werten, die er bei der Elementaranalyse für die lufttrockene 

 und die bei 105° getrocknete Substanz gefunden hatte. Er gab den 

 Wassergehalt zu x ' 2 Mol Wasser an. 1 ) Für die lufttrockene Substanz 

 stellte er die Formel: C 16 H 14 N 2 4 -f UH 2 auf. 



Der Nitrokörper wurde im Luft bade getrocknet, dessen Tem- 

 peratur durch einen Thermoregulator beständig auf 105° gehalten 

 wurde. Der Nitrokörper zeigte nach dem Trocknen kein glänzendes 

 Aussehen mehr, sondern war dunkler geworden. 



1. Wassergehalt des Nitro produktesdes Kusparins 



(Fraktion I.) 



0,1975 g Substanz verloren 0,0108 g = 5,47% H 2 0. 

 0,4428 g Substanz verloren 0,0229 g == 5,17% H 2 0. 

 0,4471 g Substanz verloren 0,0227 g = 5,07% H a O. 

 0,3920 g Substanz verloren 0,0200 g = 5,10% H 2 0. 

 0,5436 g Substanz verloren 0,0287 g = 5,10% H 2 Ü. 

 0,4090 g Substanz verloren 0,0215 g = 5,26% H 2 0. 



2. Wassergeh altdesNitrokörpersderFraktion II. 



0,2085 g Substanz verloren 0,0098 g = 4,70% H 2 0. 

 0,2024 g Substanz verloren 0,0098 g = 4,84% H 2 (). 

 0,3892 g Substanz verloren 0,0204 g = 5,24% H,0. 



3. Wassergeh altdesNitrokörpersderFraktion III. 



0,4852 g Substanz verloren 0,0247 g = 5,09% H 2 0. 

 0,3216 g Substanz verloren 0,0171 g = 5,31% H 2 0. 



Nach M ü 1 1 e r's Formel berechnet sich der Wassergehalt 

 auf 2,93% H 2 0, nach der neuen Formel C 17 H 14 N 2 4 + H 2 dagegen 

 auf 5,49% H 2 0. Die gefundenen Werte stimmen daher besser mit 

 einem Krystallwassergehalt von einem Mol Wasser statt eines 

 halben. 



4. Wassergehalt in einem zweimal aus Alkohol 

 umkrystallisierten Nitrokörper der Fraktion III. 



0,1818 g Substanz verloren 0,0086 g = 4,73% H 2 0. 

 0,1267 g Substanz verloren 0,0064 g = 5,05% H 2 0. 



Den Nachweis, daß die verschiedenen Fraktionen des Kus- 

 parins beim Nitrieren ein und denselben Körper ergeben hatten, 

 liefern nun die Elementaranalysen. Bei den Stickstoffbestimmungen 



'■) Müller 1. c. S. 48. 



