198 J. Tröger u, H. Runne: Angosturaalkaloide. 



Chlorhydrat der Nitrobase des Kusparins 



Läßt man auf das Nitroprodukt verdünnte Salzsäure in der 

 Wärme einwirken, dann krystallisiert das Salz in unansehnlichen, 

 feinnadeligen Drusen aus. Aus ziemlich konzentrierter Salzsäure 

 schießen dagegen gut ausgebildete Drusen mit derben Krystallen 

 an. Der getrocknete Nitrokörper geht in Salzsäure nur schwer 

 in Lösung; man muß ihn daher vorher gut verreiben. Das Chlor- 

 hydrat schmilzt bei 149° unter Schäumen. 



Der Wassergehalt des Salzes konnte nur auf indirektem Wege 

 ermittelt werden, da beim Trocknen bei 105° Salzsäure abgespalten 

 wurde. Die Analysen des lufttrockenen Salzes stimmen auf ein 

 Salz mit einem Molekül Krystallwasser. 



a) Chlor wasserstoffgeh alt im Chlorhydrat. 



1. Fraktion II. 

 0,1446 g Substanz gaben 0,0559 g AgCl = 9,82% HCl. 

 0,1501 g Substanz gaben 0,0582 g AgCl = 9,86% HCl. 



2. Franktion III. 

 0,1476 g Substanz gaben 0,0569 g AgCl = 9,82% HCl. 

 Ein Salz mit einem Mol Krystallwasser verlangt 10% HCl. 



b) Elementaranalyse des Chlorhydrats. 



1. Fraktion II. 

 0,1556 g Substanz gaben 0,3204 g C0 2 = 56,16% C und 0,0676 g 

 H 2 = 4,86% H. 



2. Fraktion III. 

 0,1584 g Substanz gaben 0,3238 g C0 2 = 55,75% C und 0,072 g 

 H 2 = 5,08% H. 



Mit diesen Werten stimmt nur ein Salz von der Zusammen- 

 setzung C 17 H 14 N 2 4 . HCl + H 2 überein, denn diese Formel ver- 

 langt: 55,93% C und 4,98% H. 



Schwefelsaures Salz der Nitrobase 



(C 17 H 14 N 2 4 ) 2 .H 2 S0 4 + 4H 2 0. 



Das Salz wird durch Lösen des Nitroproduktes in verdünnter 

 heißer Schwefelsäure dargestellt. In starker Schwefelsäure geht 

 das Nitroprodukt nicht vollständig in Lösung. Bei der Krystalhsation 

 scheidet sich das Salz in gelblich-weißen, scharfkantigen Nadeln 

 ab. Der Schmelzpunkt hegt bei 120°. 



