J. Tröger u. H. Runne: Angosturaalkaloide. 199 



a) Wassergehalt d es Sulfats. 

 Der Wassergehalt wurde zufällig einmal bei 98°, später regel- 

 mäßig bei 105° bestimmt. Bei 98° waren zwei Moleküle Krystall- 

 wasser verjagt, bei 105° im ganzen 4 Moleküle. Untersucht wurden 

 Derivate aus zwei Fraktionen des Kusparins. 



1. Sulfat der Fraktion I. 

 </) Bei 98° getrocknet. 

 0,1092 g Substanz verloren 0,0046 g = 4,21% H 2 0. 



P) Bei 105° getrocknet. 

 0,5608 g Substanz verloren 0,0489 g = 8,72% H 2 0. 

 0,1172 g Substanz verloren 0,0102 g = 8,70% H 2 0. 

 0,2063 g Substanz verloren 0,0181 g = 8,77% H 2 0. 



2. Sulfat der Fraktion III. 

 0,2171 g Substanz verloren 0,0190 g = 8,75% H 2 0. 



Unter der Annahme, daß im Molekül des Sulfats vier Moleküle 

 Krystallwasser vertreten sind, mußten beim Trocknen 9,13% H 2 

 verloren gehen. Der Wert ist annähernd erreicht. Mit der Tem- 

 peratur kann man nicht höher gehen, da das Salz das nicht ver- 

 tragen würde. 



b) Bestimmung der Schwefelsäure im Sulfat. 



Der besonders günstige Umstand, das Salz im lufttrockenen 

 und getrockneten Zustande analysieren zu können, ermöglicht eine 

 genaue Feststellung seiner Zusammensetzung. 



Das schwefelsaure Salz verdient aber noch deshalb besonders 

 hervorgehoben zu werden, weil es zur Kontrolle der molekularen 

 Formel der einsäurigen Base recht gut herangezogen werden kann. 

 Denn da zwei Moleküle des Nitrokörpers an ein Molekül Schwefel- 

 säure angelagert sind, so würde sich hier ein Fehler in der ermittelten 

 Formel um das Doppelte vermehren. 



Die Analysen haben nun die neue Formel bestätigt. Sie gaben 

 auch darüber Aufschluß, daß man es nicht mit einem übersauren 

 Salze zu tun hat und lassen deutlich erkennen, daß der Wasser- 

 gehalt 4 Mole beträgt. 



1. Sulfat der Fraktion I. 

 et) Lufttrockenes Produkt. 

 0,1473 g Substanz gaben 0,0431 g BaS0 4 == 12,29% H 2 S0 4 . 



fi) Bei 98° getrocknet (Verlust 2 Mole H a O). 

 0,1065 g Substanz gaben 0,0326 g BaS0 4 = 12,86% H 2 S0 4 . 



Formel verlangt für 2 H 2 0-haltiges Produkt 12,99% H 2 S0 4 . 



