J. Tröger u. H. Runne: Angosturaalkaloid' . 203 



Jodmethylat der Nitrobase 

 C 17 H 14 N 2 4 .CH 3 J. 



Die Nitrobase wurde im siedenden Wasserbade im zuge 

 schmolzenen Rohre 6 Stunden lang der Einwirkung von Jodmethyl 

 in Gegenwart von Methylalkohol unterworfen. Nach dem Erkalten 

 wurde der Röhreninhalt in wenig Wasser gegossen, die Flüssigkeit 

 auf die Hälfte eingedampft und filtriert. Der auskrystallisierende 

 Niederschlag wurde nochmals aus Wasser, alsdann aus Alkohol 

 umkrystallisiert. Das Jodmethylat bildet kleine gelbe Nadeln, 

 die sich bei 105° zersetzen. 



Im Jodmethylat wurde der Jodgehalt nach C a r i u s be- 

 stimmt. 



Jodgehalt im Jodmethylat der Fraktion II. 

 0,1752 g Substanz gaben 0.0905 g AgJ = 27,91% J. 

 0,1462 g Substanz gaben 0,0757 g AgJ = 27,97% J. 



Die Formel C ]7 H 14 N 2 4 .CH 3 J verlangt 28,08% J. 



Die Analyse bestätigt also, daß sich tatsächlich ein Jodmethylat 

 gebildet hat und bringt den Beweis dafür, daß im Nitroprodukt 

 selbst eine tertiäre Base vorhegt. 



c) Amidobase des Kusparins 



C 17 H 16 N 2 2 . 



Die Reduktion des Nitrokörpers geschah nach verschiedenen 

 Methoden. Es wurde Zinkstaub und alkoholische Salzsäure an- 

 gewandt, schließlich ließ sich mit Zinnchlorür und alkoholischer 

 Salzsäure ein so tadelloses Produkt gewinnen, daß nach diesem 

 Verfahren ausschließlich gearbeitet wurde. Mit Zink und Essig- 

 säure oder mit Schwefelammon war keine reduzierende Wirkung 

 zu erzielen. 



Nur unter sorgfältiger Innehaltung der folgenden Versuchs- 

 bedingungen ist es möglich geworden, die außerordentlich empfind- 

 liche Amidobase in schneeweißen Nadeln und guter Ausbeute zu 

 erhalten. In die alkoholische salzsaure Lösung von 1 g Nitrokörper, 

 die für sich bis zum Sieden erhitzt war, wurden 15 g der ebenfalls 

 für sich erhitzten, alkoholischen, stark salzsauren 20% igen Zinn- 

 chlorürlösung gegossen. Die Mischung wurde unter wiederholtem 

 Umschwenken auf dem Wasserbade noch solange erhitzt, bis ein 

 deutlicher gelber Niederschlag des Zinndoppelsalzes sich abschied. 

 Da die Reaktion noch nicht zu Ende war und sich leicht Stoßen 

 beim Erhitzen einstellte, wurde das Reaktionsgemisch am Steige- 

 rohr unter öfterem Umschwenken noch etwa eine halbe Stunde 



