204 J. Tröger u. H. Runne: Angosturaalkaloide. 



erhitzt und danach erkalten lassen. Der Niederschlag wurde in viel 

 Wasser unter Zusatz von wenig Salzsäure bis zur Auflösung erhitzt. 

 In die warme Lösung wurde Schwefelwasserstoff eingeleitet, bis 

 in einer filtrierten und eingeengten Probe sich kein Zinn mehr 

 nachweisen ließ. Alsdann wurde das Filtrat gelinde erwärmt, bis 

 eben eine Schwefelwasserstoffatmosphäre über der Flüssigkeit 

 lagerte und nun unter gutem Umrühren allmählich verdünnte 

 Xatronlauge hinzugegeben, wobei der anfänglich rötlich-weiße 

 Niederschlag verschwand, gegen Ende aber ein rein weißer, flockiger 

 Niederschlag bestehen blieb. Der gut gewaschene Niederschlag 

 wurde, in Alkohol suspendiert, mit Schwefelwasserstoffgas be- 

 handelt und danach aus Alkohol umkrystallisiert. Die filzigen 

 Nadeln müssen alsbald von der Mutterlauge getrennt werden, 

 damit kein gefärbtes Produkt entsteht. 



Der Amidokörper krystallisiert aus Alkohol in dichten, filzigen 

 Nadeln, lang und schneeweiß, vom Schmelzpunkt 205° bis 206°. 

 Die Amidobase nimmt durch oberflächliche Oxydation zuweilen 

 einen rötlichen Schein an. Ihre Salze lassen sich nur unter großer 

 Vorsicht rein gewinnen. Die Base ist in Chloroform, Eisessig, Essig- 

 äther, Aceton und Benzol leicht löslich, in Alkohol weniger leicht 

 löslich, schwer löslich in Aether und Petroläther. Ihres leichten 

 Kristallisationsvermögens wegen fällt sie aus allen Lösungsmitteln 

 in dichten Nadeln aus. 



Die Darstellung des Amidokörpers ist mit Verlust verbunden, 

 doch läßt sich eine Ausbeute von 50 bis 60% der angewandten 

 Substanz ganz gut erzielen. 



Der Amidokörper krystallisiert wasserfrei, wie sich beim 

 Trocknen bei 105° herausstellt. 



Analyse des Amidokörpers der Fraktion II. 



0,1473 g Substanz gaben 0,3923 g CO a = 72,63% C und 0,0748 g 

 H 2 = 5,68% H. 



0,1084 g Substanz gaben 0,2886 g CO, - 72,61% C und 0,0547 g 

 H 2 = 5,64% H. 



0,1402 g Substanz gaben 11,6 ccm N bei 13° und 754 mm Druck, 

 entsprechend 9,66% N. 



0,1423 g Substanz gaben 12 ccm N bei 17° und 754 mm Druck, 

 entsprechend 9.66% N. 



Berechnet auf die Formel Gefunden: 



C 17 H 16 N 2 2 : 1. 2. 3. 4. 



C = 72,79 72,63 72,61% — 



H = 5,77 5,68 5,64% — 



N = 10,01 — — 9,66 9,66% 



