J. Tröger u. H. Runne: Angosturaalkaloide. 207 



mit starken Verunreinigungen durchmischten Krystalle wurden 

 nochmals umkrystallisiert, wobei sich schließlich breite, lanzettliche 

 Krystalle ergaben, die anfänglich rein gelb abgeschieden waren, 

 später aber von rotbraunen Nebenprodukten überwachsen wurden. 



Ein Versuch, die Diazotierung mit dem salzsauren Salze des 

 Amidokörpers unter sonst gleichen Bedingungen vorzunehmen, 

 hat zu einem leicht löslichen salzsauren Diazosalz geführt, im übrigen 

 aber mit dem Auftreten der gleichen Verunreinigungen beim Ver- 

 kochen mit Alkohol geendet. 



Es wurde auch ein Versuch damit gemacht, die Amidover- 

 bindung in ein und derselben Lösung zu diazotieren und darin 

 Wasserstoff einzuführen, indem die alkoholische Lösung des Amins 

 mit berechneten Mengen Amylnitrits versetzt und erhitzt wurde. 

 Aber offenbar hegt in der Amidoverbindung ein nur schwer diazo- 

 tierbarer Körper vor, denn unter diesen Verhältnissen ging er un- 

 verändert aus der verdampften Lösung wieder hervor. 



Ebenso gelang es nicht, auf dem sonst noch gebräuchlichen 

 Wege, durch Reduktion mit Zinnoxydulnatrium zum Ziele zu 

 kommen. Das fertige Diazosalz wurde, in Natronlauge gelöst und 

 mit Eis gut gekühlt, mit kleinen Portionen alkalischer Zinnchlorür- 

 lösung versetzt, dabei traten aber nur ganz vereinzelte Stickstoff- 

 blasen auf, sodaß die Reduktion auf diese Weise praktisch unaus- 

 führbar ist. 



Wegen Materialmangels mußte von weiteren Versuchen in 

 dieser Richtung vorläufig abgesehen werden, um so mehr, als ein 

 aus den zuer.st erhaltenen breiten Nadeln in salzsaurer Lösung 

 dargestelltes ] 'latinsalz, das sich in breiten, scharfkantigen Prismen 

 abgeschieden hatte und bei 220° unter Schäumen schmolz, einen 

 Platingehalt aufwies, der zeigte, daß beim Verkochen in Aethyl- 

 alkohol scheinbar tief ergreif ende Veränderungen vor sich gehen. 



0,1145 g lufttrockene Substanz gaben 0,0195 g Pt = 17,03% Pt. 



Um so erfreulicher war es, festzustellen, daß beim Kuppeln 

 der wässerigen Lösung des Diazokörpers mit .i-Naphthol in alka- 

 lischer Lösung ein roter Azofarbstoff erhalten wurde, der nach 

 zweimaligem Umkrystalhsieren aus Alkohol in schön chamäleon- 

 schimmernden, filzigen Nadeln krystallisierte und dessen Analyse 

 bewies, daß die Diazotierung normal verlaufen war. Der Schmelz- 

 punkt der Verbindung hegt bei 206°. Eine Eigentümlichkeit der 

 Verbindung ist es, mit einem Mol Krystallalkohol zu Jkrystallisieren. 

 Der Azofarbstoff zeigt demnach die Zusammensetzung : 

 C 17 H 14 N0 2 .N : N.C 10 H 6 OH + C 2 H 5 OH. 



