B. Efcupp u. F. Lehmann: Bestimmung der Nitrite. -I."» 



den maßanalytischen Lösungen des Arzneibuches anpal.it. Diese 

 Erwägung mag bei der Abfassung des betr. Arzneibuchartikels 

 zum Verzicht auf eine Gehaltsbestinimung geführt haben, wählend 

 z. B. das Schweizer Arzneibuch eine solche Beschränkung nicht übt, 

 da ea unter Beinen volnmetrisohen Lösungen eine '' .„-lVnnanganat- 

 lösung führt. Eventuell konnte noch die jodometrische Reduktions- 

 niethode von R aschig 1 ) in Betracht gezogen weiden. Da dies«' 

 jedoch ein Arbeiten unter absolutem Luftabschluß erfordert, würde 

 andererseits wieder ein Kipp'scher Apparat für Kohlendioxyd- 

 Entwickelung notwendig geworden sein. 



Es zeigte sich nun, daß Salpetrigsäure in glatter Reaktion 

 durch Brom oxydierbar ist. 



HNO., + 2Brf H 2 = HN0 3 -£ 2HBr. 



Dies heße sich zur Nitritbestimmung in der Weise verwenden, 

 daß mit Bromwasser bekannten Gehaltes umgesetzt und der Halogen- 

 überschuß jodometrisch zurückgemessen wird: Da jedoch die 

 Flüchtigkeit des Broms eine ständige Neuermittelung des Titeis 

 erforderlich machte, ist es rationeller, mit naszentem Brom zu 

 operieren, das aus saurer Bromat-Bromidlösung entwickelt wird. 



KBr0 3 + 5 KBr + 6 H 2 S0 4 = 6 Br + 6 KHS0 4 + 3 H,0. 

 167,02 595 479,52 



Diese ehedem von S e u b e r t 2 ) vorgeschlagene Methode 

 zur Elntwickelung bestimmter Brommengen hat nunmehr bekannter- 

 maßen für die Beckurts- Koppeschaar 'sehe Phenol- 

 bestimmung 3 ) Eingang ins Arzneibuch gefunden. Es sind hierfür 

 vorgesehen : • 



I. n UJ0 Kaliumbromatlösung aus 1,6702 g KBr0 3 im Liter. 



II. Kaliumbromidlösung aus 6 g getrocknetem KBr im Liter. 



Zu gleichen Volumteilen in saurer Lösung miteinander gemischt, 

 gelangen nach obiger Gleichung berechenbare Brommengen zur Ent- 

 wickelung. 



Dieses offizineile Reagentienmaterial haben wir der Salpetrig- 

 säure-Bestimmung nutzbar gemacht, indem ein gemessenes Volum 

 der Nitritlösung mit einem reichlichen Leberschuß gleicher Volumina 

 Bromat-Bromidlösung gemischt und hierauf mit Schwefelsäure an- 

 gesäuert wird. Xach entsprechender Reaktionsdauer setzt man 

 durch Jodkaliumzusatz den Bromüberschuß in Jod um und titriert 

 dieses mit Thiosulfat. 



a ) Berl. Ber. 38, 3911. 



2 ) Aren. d. Pharm. 18, 321. 



-! [bid. 24, 561. 



