211) E. Rupp u. F. Lehmann: Bestimmung der Nitrite. 



Die Resultat berechnung entspricht den Ansätzen : 



1 KBr0 3 = 6Br=6J = 6 Thiosulfat, 

 IHNOo = 2Br 



1 HN0 2 = 2 Thiosulfat. 

 0,00235 g HNO, oder 0,0019 g N 2 3 oder 0,00345 g NaNO, 

 oder 0,00426 g KN0 2 = 1 com »/io Thiosulfat. 



Zu nachstehenden Versuchsreihen diente eine Natriumnitrit- 

 lösung, deren Gehalt mittels Chamäleonlösung nach Lunge zu 

 0,5071 g NaN0 2 in 100 ccm festgelegt worden war. Nach der Be- 

 rechnung entsprechen 10 ccm derselben == 14,7 ccm "/ 10 Thiosulfat. 

 Die Bromatlösung war exakt zentinormal, also 50 ccm = 30 ccm 

 'Vio-Thiosulfat. 



1. 10 ccm Nitrit -f 50 ccm Bromat + 50 ccm Bromid +10 ccm 

 verdünnte Schwefelsäure vor Jodkaliumzusatz und Titration 5 Minuten 

 bis 15 Stunden stehen gelassen: 



rj ■. i Thiosulfat-Verbrauch 



Zeitdauer (Sollwer t 14,7 ccm) 



5 Minuten 11,00 ccm Unsicher wegen Nathbläuens 



10 „ 13,10 „ 



15 ,, 14,70 „ 



30 „ 14,70 ., 



1 Stunde 14,72 „ 



3 Stunden 14,70 „ 



15 „ 14,75 „ 



2. Nitritmengen variiert von 5 — 15 ccm bei halbstündiger 

 Oxydationsdauer : 



AT .. •* i Thiosulfat- 



Nitritvolum Verbrauch Sollwert 



5 ccm 7,40 ccm 7,35 ccm 



10 „ 14,71 ,, 14,70 .., 



15 „ 21,40 „ 22,05 „ Bläut nach 



15 „ 22.00 „ 22,05 „ Nach 4 Stunden normal 



Aus den Versuchsreihen ergibt sich, daß bei reichlichem Brom- 

 überschuß eine halbstündige Oxydationsdauer mit Sicherheit aus- 

 reichend ist. Eine längere Reaktionsdauer ist unschädlich. Nur 

 in solchen Fällen, wo mehr als etwa die Hälfte vorhandenen Broms 

 oxydativ verbraucht wird, würde eine mehrstündige Reaktions- 

 dauer in Frage kommen. Unvollständig oxydierte Proben geben 

 sich beim Austitrieren mit Thiosulfat und Stärkelösung durch 

 sofortiges intensives Nachbläuen zu erkennen, während 

 fertige Proben sich mindestens einige Minuten farblos erhalten. 



Betreffs der zur Bindung überschüssigen Broms erforderlichen 

 Jodkaliummenge wurden 0,5 g als ausreichend befunden. Durch 

 kräftiges Schütteln und kurzes Stehenlassen wird für eine quanti- 

 tative Absorption der in der Flaschenatmosphäre vorhandenen 

 Bromdämpfe Sorge getragen. 



