E. Kupp u. K. Lehmann: Bestimmung der \itritc-. - 1 7 



Mit Beachtung dieser Punkte ergibl sich folgende 

 Gehaltsbestimmung von Natrium nitrosum. 



2,5 g einer zerriebenen Durchschnittsprobe löst man zu 500 ecm 

 in Wasser auf. 10 ecm dieser Lösung pipettiert man in eine 250 g- 

 Glasstöpself lasche und läßt je 50 com Bromat- und Bromidlösung 

 zufließen (für die Bromidlösung genügt ein Abmessen im Maßzv linder). 

 Hierauf säuert man mit ca. 10 ecm verdünnter Schwefelsäure an. 

 verschließt die Flasche sofort, schwenkt um und stellt vor Licht 

 geschützt beiseite. Nach 30 Minuten fügt man 0,5 g Jodkalium hin- 

 zu, schüttelt kräftig durch und titriert nach zwei Minuten das aus- 

 geschiedene Jod mit " , n Thiosulfat und Stärkelösung. Die Anzahl 

 verbrauchter Kubikzentimeter ' , Thiosulfat ist von 30 in Abzug 

 zu bringen, der Rest gibt mit 0,00345 multipliziert die in 0,05 g 

 angewandter Substanz enthaltene NaNOo-Menge. Betrachtet man, 

 wie etwa billig, ein 97%igC8 Präparat als Mindestforderung, so 

 entspricht dies einem Titrationsverbrauch von maximal 16 com 

 ' ](l -Thiosulfat (also pro NaN0 2 mindestens 30 — 16 = 14 ecm). 



Bei dieser Berechnung ist vorausgesetzt, daß die Bromat- 

 lösung wirklich exakt zentinormal ist, d. h. 50 ecm Bromat = 

 30 ecm n / 10 Thiosulfat sind. Nach Erörterung an anderer Stelle 1 ) 

 halten wir es für angezeigt, den Titer der Bromatlösung nicht ein- 

 fach nach aufgelöster Kaliumbromatmenge zu berechnen, sondern 

 experimentell festzulegen, indem man 50 ecm der Lösung mit ca. 



1 g Jodkalium und ca. 20 ecm verdünnter Schwefelsäure 1 bis 



2 Minuten stehen läßt und hierauf mit Thiosulfat titriert. 



AVie 1. c. für Phenol vermerkt, kann auch bei der Nitrit - 

 bestimmung die Kaliumbromidlösung des Arzneibuches durch eine 

 ex tempore-Beigabe von 0,3 — 0,4 g festem Bromkalium zu 50 ecm 

 Bromat -f 50 ecm Wasser ersetzt werden. Eine höhere Bromid- 

 menge ist vorliegenden Falles jedoch zu meiden. Im übrigen scheint 

 uns bei der jetzigen Reinheit der Handelspräparate von Brom- 

 kalium und bromsaurem Kalium eine Vereinigung beider zueinei 

 Normallösung wohl angängig. Wir vermochten wenigstens bei 

 einer aus 1,671 g KBr0 3 + 6,5 g KBr hergestellten Literlösung 

 binnen Monatsfrist keine Titerveränderung wahrzunehmen, und 

 werden den Versuch noch weiter fortsetzen 2 ). 



1 ) Apoth.-Ztg. 1911, No. 6. 



2 ) Nachschrift: Wie wir nachträglich sehen, erübrigte sich 

 der Versuch. Die Pharmakopoe der Vereinigten Staaten Amerikas führt 

 eine Mischlösurg ans 3.2 g Bromat + 50 g Bromid im Liter. 



