A. Kneip, X. Hey u. I''. Reimers: CahtbafidmbeatimmUng. 263 



I. Extraktion mil Lösungsmittel ohne Zusatz. 

 I . V eil a li r e n v o n M o 1 1 r e u x 1 ). 

 (Aether als Extrakt ionsmittel.) 

 Man erschöpft 40 g Canthariden in einem Payen' sehen lv\- 

 traktionsapparate mit Aether, wozu mindestens drei Stunden erforder- 

 Iioh Bind, gibt die ätherische Losung in eine Sehale, spült mit Chloro- 

 form und Aether nach, läßt die Lösungsmittel bei höchstens 40° ver- 

 dunsten und übergießt den Rückstand mit 50 — 60 cem Schwefelkohlen- 

 stoff Ist die Masse, davon durchdrungen, so gießt man sie auf ein 

 doppeltes Filter, au dem man zwei Stücke Filtrierpapier von gleichem 

 Gewichte benutzt hat, wäscht Schale und Filter mit Schwefelkohlen- 

 stoff aus einer Spritzflasche nach und wägt, indem man das untere, 

 leere Filter als Gegentara gebraucht. Die Gewichtsdifferenz der beiden 

 Filter gibt das Gewicht des in 40 g Cantharideripülver enthaltenen 

 Cahtharidins an. 



Die Methode stammt aus einer Zeit, wo man noch nicht wußte, 

 daß ein beträchtlicher Teil des Cantharidins in den Canthariden 

 gebunden vorkommt. 



Das Auswaschen mit Schwefelkohlenstoff ist fehlerhaft, da 

 Cantharidin in Schwefelkohlenstoff beträchtlich löslich ist. Die 

 Verwendung von Doppelfiltern gleichen Gewichts ist beachtenswert. 



II. Extraktion mit Lösungsmitteln unter Alkalizusatz. 



2. Verfahren von Krerae l 2 ). 

 (Mit Ammoniak.) 



20 g Cantharidenpulver werden im Extraktionsapparatc mit 

 95%igem Alkohol erschöpft, der Auszug mit 5 cem Ammoniak und 

 20 cem Wasser versetzt und in einer Porzellanschale auf dem Wasser- 

 bade vom Alkohol befreit. Nach Zusatz von noch etwas Ammoniak 

 wird die Flüssigkeit im Scheidetrichter so oft mit Aether geschüttelt, 

 bis dieser nichts mehr aufnimmt, dann mit Schwefelsäure angesäuert 

 und ihr das Cantharidin mit Chloroform entzogen. Das Chloroform 

 läßt man im gewogenen Krystallisierschälchen bei gelinder Wärme 

 verdunsten, spült den Rückstand mit einigen Tropfen Schwefelkohlen- 

 stoff ab, trocknet das Cantharidin bei 100° und wägt. Um das Can- 

 tharidin nach dieser Vorschrift in der T i n k t u r zu bestimmen, ver- 

 setzt man die Tinktur mit Ammoniak und verfährt wie oben (vergl. 

 dazu Teil B). 



Die Methode liefert unreines und erheblich zu wenig Cantha- 

 ridin, da sie eine Anzahl Fehlerquellen hat. Eine verdünnte wässerige 



*) Journ. Pharm, (bim. 1804, Juli; Arch. d. Pharm. 173, 

 233 (18Ö5). 



») Pharm. Post 554 (1886); Apoth.-Ztg. 13, 7 (1898). 



