A. Kneip, N. Ncy u. F. Reimers: ( 'antharidinbestiniiiiung. 207 



in das in heißes Wasser gestellte Kölbcherj entfernt. Nacli dem Er- 

 kalten setzt man Petroläther zu, der unterhalb 50° siedet und läßt 

 12 Stunden stellen. Die Flüssigkeit wird durch ein bei 60 — 65° ge- 

 trocknetes Filter von 7 cm Durchmesser filtriert, welches vorher mit 

 Benzol angefeuchtet ist. Dann wird mit 24 ccm Petroläther, die auf 

 viermal verteilt werden, ausgewaschen. Filter und Kolben werden 

 eine Stunde lang bei 65° getrocknet und gewogen. Das Qewicht darf 

 nicht unter 0,1 g betragen, entsprechend 0,4%. 



Die Methode liefert zwar ein schön krystallisiertes und wenig 

 gefärbtes Cantharidin, aber die Extraktion durch Perkolieren ist 

 nicht nur umständlich, sondern auch unvollständig, außerdem der 

 Verbrauch an Benzol ziemlich groß. Die Resultate sind zu niedrig. 



10. Verfahren nach v e r t o n 1 ). 

 (Benzol 2 ) als Extraktionsmittel.) 

 20 g fein gepulverte spanische Fliegen werden mit 3 ccm starker 

 Salzsäure durchfeuchtet und drei Stunden lang mit Benzol im S o x h - 

 1 e fachen Apparate ausgezogen. Nach vollendeter Extraktion wird 

 das Benzol im Wasserbade abdestilliert und aus dem Rückstande die 

 letzten Spuren Benzol durch Einblasen von Luft in das Kölbchen, 

 das in ein Wasserbad von 50° gestellt wird, entfernt. Der Rückstand 

 in dem Kolben wird dann durch Petroleumäther von Fett und durch 

 ein wenig Alkohol von Harz befreit und die Waschflüssigkeiten durch 

 ein Filter gegeben. Filter und Kolben werden bei einer Temperatur 

 von 60° getrocknet und gewogen. 



Nach der Methode erhält man zwar nahezu reines Cantha- 

 ridin, aber etwas zu wenig, da die Reinigung mit Alkohol Verluste 

 bedingt. 



11. Verfahren nach Seif und Greenish 3 ). 

 (Benzol 2 ) als Extraktionsmittel.) 



20 g Cantharidenpulver werden in einem Mörser mit 3 ccm 25%iger 

 Salzsäure durchfeuchtet und dann 2 Stunden lang auf dem Wasserbade 

 im S o x h 1 e t'schen Extraktionsapparat mit 80 ccm Benzol extrahiert. 

 Nach vollendeter Extraktion wird das Benzol im Wasserbade abdestil- 

 liert und aus dem Rückstande durch Einblasen von Luft in das in 

 heißes Wasser eingestellte Kölbchen nach Möglichkeit entfernt. Das 

 abdestillierte Benzol schüttelt man dreimal mit je 20 ccm und dann mit 

 10 ccm 1% iger Kalilauge aus, um darin befindliche Spuren von Can- 



!) Pharm. Journ. (4), 24, 325 (1907). 



2 ) Das englische benzene ist in den meisten deutschen Referaten 

 und von zweien der Bearbeiter als Petroläther übersetzt, während darunter 

 Benzol zu verstehen ist. 



8 ) Pharm. Journ. (4), :524 (11)07). 



