-7 4 A. Kneip, X. Xey u. F. Reimers: ( antharidinbestimmung. 



Killer so oft aus einer Pipette mit 1 ccm L'etroleuinbenzin (im ganzen 

 etwa 10 — 20 ccm) nachgespült, ohne daß auf die an den Wänden des 

 Kolbens haftenden Krystalle Rücksicht genommen wird, bis keine fettige 

 Substanz mehr vorhanden, ist. Kolben und Filter werden an der Luft 

 getrocknet, beide mit 25 cem Wasser, dem 2 Tropfen Ammoniumkar- 

 bonatlösung zugesetzt sind, in Teilen zu je 5 ccm aus einer Pipette 

 ausgewaschen, dann mit 5 ccm reinem Wasser nachgewaschen. Nach 

 dem völligen Austropfen des Kolbens und Abtropfen des Filters trocknet 

 inan beide bei einer 50" nicht übersteigenden Wärme, bringt das Filter 

 nebst Inhalt in den Kolben, verwahrt eine halbe Stunde im Exsikkator 

 und wägt. Dem so gefundenen Cantharidin sind noch 0,005 g, welche 

 Cantharidinmenge in die angewandten 30 ccm Waschwasser übergegangen 

 ist. zuzuzählen. Die so erhaltene Menge soll mindestens 0,08 g be- 

 tragen, was einem Mindestgehalt von 0,8% Cantharidin entspricht. 



Nach dieser Methode erhält man ein Cantharidin, das teils 

 krystallinisch, teils amorph und zuweilen schmutzig grün gefärbt ist; 

 für diesen Fall schreibt From m e 1 ) eine Reinigung mit Aceton vor. 

 Diese Reinigung hat das D. A.B. V aufgenommen: „Sollte das so 

 (d. h. im wesentlichen nach F r o m m e's Vorschrift, nur unter Weg- 

 lassung der Korrektur für im Waschwasser gelöstes Cantharidin, 

 und durch anfängliches Trocknen von Kölbchen und Filter bei 

 40 — 50, dann bei 100°) gewonnene Cantharidin nicht gut krystalli- 

 nisch, sondern harzig oder dunkel gefärbt sein, so zieht man es wieder- 

 holt mit heißem Aceton aus, filtriert die Lösung durch ein kleines 

 Filter in ein gewogenes Kölbchen, wäscht das Filter mit Aceton 

 nach, verdampft das Aceton bei gelinder Wärme und trocknet den 

 Rückstand bei 100° bis zum gleichbleibenden Gewichte. 



Jeder der drei Bearbeiter empfiehlt zum Schlüsse eine andere 

 Methode zur Bestimmung des Cantharidins in Canthariden: Ney 

 die Panchaud'sche bezw. Siegfried'sche (No. 16) mit einigen Ab- 

 änderungen, Reim e r s eine kombinierte Methode Fromme 

 (No. 17), D. A.B. V, und Kneip eine eigene. 



17. Verfahren Panchaud-Siegfried, 

 mit Abänderungen von Ney. 

 15 g Cantharidenpulver werden in einem Erlenmeyerkölbchen 

 von 250 ccm Inhalt mit 150 g Chloroform und 2 g Salpetersäure über- 

 gössen, kräftig lungeschüttelt und während 24 Stunden unter häufigem 

 Umschütteln stehen gelassen. Danach filtriert man 100 g durch ein 



1 ) Veigl. Caesar & Loretz, Pharmakopöe-Bericht 1911, 

 Seite 15. 



