A. Kneip, .V Nfey u. P. Reimers: Cantharidinbestimmung, 275 



glattes, trockenes Filter von 18 cw Durclimesser in ein tarierte» Kölb- 

 chen und destillier! das Chloroform bei möglichst niederer Temperatur 

 des WasserbadeB ab. Die Letzten Anteile läßt man langsam verdunsten, 

 indem mau die Gasflamme entfernt und his zum Erkalten des Bades 

 den Kolben stellen läßt. Den Rückstand wascht man nacheinander 

 mit 10 cem Petroläther, 5 cem mit Cantharidin gesättigten Alkohol 

 und 5 cem Aetlier. die gleichfalls mit Cantharidin gesättigt sind. Die 

 Waschflüssigkeiten gießt man durch ein Filter von (i em Durchmesser, 

 indem mau Sarge trägt, daß die Krystalle nicht auf das Filter kommen. 

 Durch das mit Petroläther gewaschene Puter gießt mau auf die im 

 Kolheu befindlichen Krystalle 10 cem warmes Chloroform. Das Chloro- 

 form läßt man hei gelinder Wärme verdunsten, trocknet eine Stunde 

 hei (10° und wägt. Das Gewicht betrage mindestens U.ON g. Zur Be- 

 stimmung des freien Cantharidins wird ohne Salpetersäure ausgezogen. 



18. Reimers gibt der Vorschrift Fromme- I). A.-B. V 

 folgende Fassung : 



15 g mittelfein gepulverte spanische Fliegen übergießt man 

 in einem Arzneiglase mit 150 g Chloroform und 2 g Salzsäure, läßt 

 das Gemisch unter häufigem Unischütteln 24 Stunden lang stehen 

 und filtriert alsdann 102 g Chloroformlösung (entsprechend 10 g spa- 

 nischen Fliegen) durch ein trockenes, gut bedecktes Filter von 18 cm 

 Durchmesser in ein genau gewogene«, leichtes Kölbchen. Hierauf de- 

 stilliert man das Chloroform vorsichtig bei 70 — 75° vollständig ab, 

 übergießt den Destillationsrückstand nach dem Erkalten mit 10 cem 

 Petroleumbenzin und läßt die Mischung unter zeitweiligem Umschwenken 

 12 Stunden lang in dem geschlossenen Gefäße stehen. Alsdann filtriert 

 man durch ein bei 40° getrocknetes, gewogenes Filter von 5 cm Durch- 

 messer, das mit Petrolenmbenzin befeuchtet ist. Darauf spült man 

 den Kolben noch viermal mit 5 cem Petroleumbenzin, den man aus 

 einer Pipette zufließen läßt, nach, ohne dabei auf die an den Wandungen 

 des Kölbchens haftenden Kjystalle Rücksicht zu nehmen. Nachdem 

 die Ränder des Filters noch durch Auftropfen von 5 cem Petroleum- 

 benzin atisgewaschen sind, trocknet man das Kölbchen bei 40°. Hier- 

 auf wäscht man den Kolben und das Filter mit 30 cem Wasser, dem 

 auf je 10 cem ein Tropfen Ammoniumkarbonatlösung zugefügt ist, 

 zu je 5 cem aus einer Pipette aus und wäscht noch einmal mit 5 cem 

 Wasser nach. Nach dem Austropfen des Kolbens tmd dem vollständigen 

 Abtropfen des Filters trocknet man beide bei 40°. Dem so gefundenen 

 Cantharidin sind noch 0,0075 g für das in den Waschflüssigkeiten ge- 

 löste Cantharidin zuzuzählen. 



Als Reimers nach dieser Vorschrift das Cantharidin in den 

 vom Kuratorium der Hagen-Bucholz- Stiftung gelieferten Cantha- 

 riden bestimmte, erhielt er ein unreines Cantharidin, das er durch 

 zweimaliges Umlösen aus Aceton reinigte. Auf so gereinigtes 



18* 



