282 A. Kneip, N. Ney u. F. Reimers: Cantharidinbestimmung 



schüttelt mit 40 com Petroläther tüchtig durch. Die wässerige Schicht 

 läßt man dann sofort in einen etwa 500 ccm fassenden Scheidetrichter 

 ablaufen, schüttelt den Petroläther nochmals mit 100 ccm Wasser 

 aus und extrahiert die vereinigten wässerigen Lösungen nacheinander 

 mit 30 ccm, 30 ccm, 20 ccm und 20 ccm Chloroform. Die Chloroform- 

 auszüge sammelt man in einen genau gewogenen 200 ccm fassenden 

 Erlenmeyerkolben, destilliert das Chloroform auf dem Wasserbade ab 

 und verjagt durch Einblasen von Luft in das in heißes Wasser gestellte 

 Kölbchen die letzten Chloroformspuren aus dem Rückstand. Auf diesen 

 gibt man 5 ccm einer mit Cantharidin gesättigten Mischimg aus gleichen 

 Raum teilen absolutem Alkohol- und Petroläther (Siedepunkt 50 — 75°) 

 schwenkt einigemal um und läßt eine halbe Stunde lang an einem mög- 

 lichst kühlen Orte stehen. Die Waschflüssigkeit gießt man 

 durch ein vorher bei 60° getrocknetes und dann genau gewogenes Filter 

 von 6 cm Durchmesser, wobei man dafür Sorge trägt, daß möglichst 

 wenig Krystalle aufs Filter mitgeschwemmt werden. Die im Kölbchen 

 verbliebenen Krystalle wäscht man weiter mit 5 ccm, 5 ccm und 5 ccm 

 derselben Mischung und bringt die Waschflüssigkeit jedesmal auf das 

 Filter. Dann wäscht man dieses vollständig mit der Alkohol-Petrol- 

 äthermischung, spült Kolben und Filter mit 5 ccm reinem Petroläther 

 nach, trocknet bei einer 60° nicht übersteigenden Temjieratur und 

 wägt nach dem Erkalten. Aus der Differenz des so erhaltenen Gewichtes 

 mit dem des Filters und leeren Kolbens erhält man die in 150 g 

 Cantharidentinktur enthaltene Menge Cantharidin, welche durch 15 

 dividiert den Prozentgehalt ergibt. 



Ein Hauptmangel dieser Bestimmung, bei der das Cantharidin 

 als schwach gelblich gefärbte Kryställchen erhalten wird, ist die 

 Verwendung der mit Cantharidin im voraus gesättigten Alkohol- 

 Petroläthermischung zum Auswaschen; es wird sich dies aber 

 kaum umgehen lassen, da der Cantharidingehalt der Tinktur sehr 

 klein ist und Verluste möglichst vermieden werden müssen. 



In der Tabelle VII sind die bei der Untersuchung der 

 verschiedenen Tinkturproben von Kneip erhaltenen Resultate 



Tabelle VII. (Kneip.) 



gefundene Prozent 

 Cantharidentinktur Cantharidin 



Selbst bereitet 0,0337 



Aus Apotheke bezogen 0,0302 



0,0298 



0,0314 



i 0,0247 



„ „ 0,0308 



Vom Kuratorium geliefert . . . . ( 0,0532 



