288 W. Lenz: Prüfung des Kampfers. 



in einer Versuehszentrifuge No. 4 von l'aul Funke & Co., Berlin, 

 und durch vorsichtiges Schwenken der Petrolätherlösung gelang 

 es leicht, allen Kampfer in Lösung zu bringen. Die Petroläther- 

 lösung hatte sich dann klar abgesetzt; im verjüngten Teile des 

 Röhrchens befand sich, vollständig abgeschleudert, alles Wasser. 

 Darauf wurde die Höhe des Wasserstandes bezeichnet, die Lösung 

 entfernt, das Röhrchen getrocknet und nun durch Eintropfen von 

 verdünntem Weingeist aus einer in 0,02 ccm geteilten Bürette 

 der Rauminhalt des Wasserstandes im Röhrchen festgestellt. Selbst- 

 verständlich wurden stets 2 Proben gleichzeitig ausgeschleudert 

 und dabei die verjüngten Stengel der Röhren zum Schutze gegen 

 Beschädigungen in Korke gebettet. Auf diese Weise wurde der 

 Wassergehalt der Probe IV zu 13,8% ermittelt. Bei allen Proben 

 wurden nun folgende Bestimmungen ausgeführt: 



A. Den Schmelzpunkt des Kampfers gibt das Arznei- 

 buch für das Deutsche Reich, vierte Ausgabe vom Jahre 1900 

 zu 175°, Beilsteins Handbuch (1897) zu 176,4° an; Bertram und 

 Walbaum ( Journ. f. prakt. Chem. 1894, N. F. Bd. 49, S. 10) 

 fanden ihn zu 177° und das neue Deutsche Arzneibuch V vom 

 Jahre 1910 läßt den Kampfer bei 175 — 179° schmelzen. Für 

 inaktiven, razemischen Kampfer wird in Ergänzungsband III zu 

 Beilsteins Handbuch, S. 311, 178° angegeben (1904). Ich bestimmte 

 den Schmelzpunkt im R o t h'schen Apparate mit einem in halbe 

 Grade geteilten Thermometer, das für die Wärmegrade von 140 bis 

 300° bestimmt war und laut amtlichem Prüfungsscheine die Wärme- 

 grade zwischen 0° und 200° ohne erheblichen Fehler anzeigte. Die 

 Warmeangabe 200° des Thermometers wurde noch mehrere Zenti- 

 meter von der Kuppe der Schwefelsäureschicht überragt, so daß 

 die abgelesenen Wärmegrade unmittelbar als „berichtigt" gelten 

 können. Dabei ist nun für die verschiedenen Proben folgendes 

 gefunden : 



I. Offizineller Japankampfer fing bei 177,5° an zu sintern, 

 schmolz bei 178,75°, erstarrte beim Abkühlen auf 177,5° wieder 

 krystallinisch und schmolz bei nochmaligem Erwärmen wieder 

 bei 178,75°. 



II. Synthetischer Kampfer fing bei 166° an zu sintern, bei 

 170° an Flüssigkeit abzusondern und war bei 172,5° zur klaren 

 Flüssigkeit geschmolzen. 



III. Rohkampfer fing bei 173° an zu sintern, bei 174,5° an 

 Flüssigkeit abzusondern und war bei 176° geschmolzen. 



IV. Der destillierte, geschleuderte Kampfer wurde zur Be- 

 seitigung des Wassers zwischen Filtrierpapier gepreßt, kurze Zeit 



