A. Beokel: Rechts-Lupanin. :<ll 



l,(t()97 g dieser KrystaUe gaben unter gleichen Bedingungen 

 eine Rechtsdrehung von .").42°. 



[a]ao = + 52,77°. 



Die für beide Fraktionen des Jodmethylats erhaltenen Werte 

 des spezifischen Drehungsvermögens sind somit innerhalb der 

 Fehlergrenzen identisch. Eine Spaltung in Isomere, analog der- 

 jenigen des Methylsparteinjodids, ließ sieh demnach bei dem 

 Lupaninjodmethylat nicht nachweisen. 



Weitere Untersuchungen des Lupanin jodmethylats bezogen 

 sich zunächst auf sein Verhalten gegen Jodwasserstoffsäure. 2 g 

 Jodmethylat wurden zu diesem Zwecke in verdünntem Alkohol, 

 ca. 60% ig, gelöst und dieser Lösung alsdann die berechnete mole- 

 kulare Menge von 1,3 g Jodwasserstoffsäure vom Siedepunkt 127° 

 zugegeben. Das Gemisch zeigte weder beim Stellen an der Luft, 

 noch beim Verdunsten im Exsikkator Neigung zum Erstarren. 

 Nach etwa anderthalb Monaten bildete das Reaktionsprodukt nur 

 einen rotbraunen Sirup, durchsetzt mit einzelnen dünnen, tafel- 

 förmigen Krystallen. Mit Hilfe eines Alkohol' Aceton.- Gemisches 

 ließ sich beim Anreiben daraus ein hellgelbes Krystallpulver er- 

 halten, das abgesaugt und mit wenig Alkohol gewaschen wurde. 

 Im Kapillarrohr erhitzt, trat bei 236° Erweichen, bei 239° heftige 

 Gasentwickelung ein. 



0,2427 g Substanz ergaben 0,1523 g AgJ. 



Berechnet für C 13 H 24 N 2 O.CH 3 J: 32,50% J. 

 Gefunden: 33,91% J. 



In Anbetracht des für* ein jodwasserstoffsaures Lupaninjod- 

 methylat geforderten Jodgehalts — 49,01% J — konnte von 

 einer erfolgten Addition von Jodwasserstoff somit keine Rede sein. 



Die rotbraune Alkohol-Aceton- Waschflüssigkeit wurde hierauf 

 mit Aether überschichtet. Nach kurzer Zeit erschienen kleine, an 

 den Wandungen des Gefäßes haftende, tief dunkelrote Kryställchen. 

 Der Schmelzpunkt dieser Krystalle lag bei 1S6 — 189°. Dieses Per- 

 jodid — denn ein solches lag schon dem äußeren Anscheine nach 

 vor — wurde zur Identifizierung unter Jodkaliumzusatz in ver- 

 dünntem Alkohol möglichst gelöst und mit "' 10 Thiosulfatlösung 

 das perjodidartig gebundene Jod titriert. Die letzten Reste des 

 Perjodids wurden hierbei durch gelindes Erwärmen auf dem Wassei- 

 bade in Lösung gebracht. 



o.l'77'» g Substanz verbrauchten unter Benutzung von Stärke- 

 läsung als rndikator 7,02 com "/^Thiosulfut, entsprechend 0,08916g Jod. 



