342 A. Beckel: Rechts-Lupanin. 



Gefunden: 32,18% J 

 Berechnet: 32,81% J 

 für ein Gemisch der Formel: 



(C 15 H 24 N 2 O.CH 3 J + C 15 H 24 N 2 O.CH 3 J.3 J). 



Der Weg, welcher bei dem w-Sparteinjodniethylat glatt zur 

 Gewinnung von dessem Jodwasserstoff sauren Salze führte, hatte 

 sich somit bei dem Lupaninjodmethylat nicht als gangbar erwiesen. 



Bei einem zweiten Versuche löste ich 1 g Lupaninjodmethylat 

 direkt in etwa 8 ccm konzentrierter Jodwasserstoffsäure und stellte 

 die Lösung in einen Exsikkator über Aetzkalk. Im Verlaufe von 

 drei Wochen dunstete die Flüssigkeit auf die Hälfte des ursprüng- 

 lichen Volumens ein und bildete auf ihrer Oberfläche mehrfach 

 eine Haut von abgeschiedenem Jod. Eine Krystallisation trat in 

 der tief rotbraunen Flüssigkeit jedoch nicht ein. Der Inhalt des 

 Schälchens wurde daher mit Aceton aufgenommen, mit weiteren 

 Mengen dieses Lösungsmittels auf 150 ccm verdünnt und mit dem 

 gleichen Volumen Aether überschichtet, wodurch sich nach einiger 

 Zeit gut ausgebildete Krystalle an den Wandungen und auf dem 

 Boden des Gefäßes absetzten. Diese Krystalle erwiesen sich jedoch 

 durch ihren Schmelzpunkt: 238 — 240°, nur als normales Lupanin- 

 jodmethylat. Durch erneutes Ueberschichten mit ungefähr 100 ccm 

 Petroläther konnte die rotbraune Flüssigkeit nochmals zur 

 Krystallisation gebracht werden. Jedoch auch diese Krystalle 

 schmolzen bei 240°. Durch Verdunsten des Gemisches, das all- 

 mählich einen stechenden Geruch, anscheinend von einem Ein- 

 wirkungsprodukte des durch Zersetzung der Jodwasserstoffsäure 

 gebildeten Jods auf das Aceton herrührend, angenommen hatte, 

 hinterblieb eine geringe Menge einer öligen Flüssigkeit, die sich nicht 

 in den krystallinischen Zustand überführen Heß. 



Da die direkte Einwirkung konzentrierter Jodwasserstoffsäure 

 nicht zu dem gewünschten Produkte geführt hatte, führte ich einen 

 dritten Versuch in folgender Weise aus: 1 g Lupaninjodmethylat 

 suspendierte ich in 10 g absolutem Alkohol und fügte 4 g farbloser 

 Jodwasserstoffsäure (127°) hinzu. In dem angesäuerten Alkohol 

 löste sich das Jodmethylat glatt ohne jegliches Erwärmen. In 

 einem verschließbaren Gefäße überschichtete ich alsdann diese 

 Flüssigkeit zunächst mit 20, dann mit 50 ccm Aether. Beim Stehen 

 in der Kalte setzten sich hierdurch farblose, spießförmige Krystalle 

 an, deren Schmelzpunkt: 240", im Verein mit den bei der Analyse 

 des nicht umkrystallisierten Produktes ermittelten Daten beweisen, 

 daß auch liier nur Lupaninjodmethylat vorlag. 



