,\. Beckel: EWchts-Lupeunin. 343 



0.2036 g des Materials lieferten 0,1253 g Ag.J. 



Berechnet für C 16 H 2 „N 2 O.CH 3 J: 32,56% J 

 Gefunden: 33,26% J. 



Beim Verdunsten des Alkohol- Aether- Gemisches hinterblieben 

 geringe Mengen einer stark sauren, tief braunen Flüssigkeit, aus 

 der kein krystallisierbares Produkt zu isolieren war. 



Obwohl eine Additionsverbindung der Formel: 

 C 15 H 24 N 2 O.CH 3 J.HJ 

 bei obiger Versuchsanordnung nicht isoliert werden konnte, ist 

 doch das Vorhandensein einer solchen in den Lösungen mit hoher 

 Wahrscheinlichkeit anzunehmen. Hierauf deutet schon die sehr 

 große Löslichkeitserhöhung hin, welche das Lupaninjodmethylat 

 in absolutem Alkohol auf Zusatz von Jodwasserstoffsäure erfuhr. 



Neben dem Erhitzen von Base und Jodmethyl in alkoholischer 

 Lösung besteht eine weitere gebräuchliche Darstellungsart von 

 Jodmethylaten darin, daß man die Komponenten unter Ausschluß 

 eines Lösungsmittels direkt zusammenbringt und unter Druck 

 erhitzt. Um zu sehen, ob Lupanin unter diesen Bedingungen mit 

 überschüssigem Halogenalkyl ein Dihalogenalkyl-Additionsprodukt 

 liefert, schloß ich 5 g Lupanin und 10 g Jodmethyl in ein Glasrohr 

 ein. Nach sechsstündigem Erhitzen im kochenden Wasserbad wurde 

 das Rohr hierauf geöffnet und das überschüssige Jodmethyl durch 

 gelindes Erwärmen verjagt. Die im Rohre zurückgebliebene 

 Krystallmasse löste ich in warmem Methylalkohol auf. Beim Ab- 

 kühlen dieser Lösung entstanden in geringer Menge braune Krystall- 

 flitterchen, die bei 186° schmolzen. In dieser Verbindung, welche 

 aus Mangel an Material nicht näher untersucht wurde, lag wahr- 

 scheinlich nur ein mit dem oben beschriebenen identisches Perjodid vor. 



Die durch Verdunsten der von dem Perjodid getrennten 

 Lösung erhaltenen, hellbräunlichen Krystalle erwiesen sich nur als 

 Lupaninjodmethylat durch Schmelzpunkt: 239 — 240° und Jodgehalt. 



0,2182 g Substanz verloren im Dampftrockenschranke nichts 

 an Gewicht und lieferten 0,1308 g AgJ. 



Berechnet für C 15 H S4 N 2 O.CH 3 J: 32,56% J. 

 Gefunden: 32,39% J. 



Weitere krystallinische Abscheidungen der Mutterlauge 

 schmolzen ebenfalls bei 239 — 241°. Der Rest der Mutterlauge wurde 

 hierauf mit Hilfe von schwefliger Säure vom ausgeschiedenen Jod 

 befreit und dann der Verdunstung überlassen, wobei sich aus der 

 wässerigen Lösung abermals hellgelbe Krystalle vom Schmelz- 

 punkt 236—240° ergaben. 



