344 A. Beckel: Rechts-Lupanin. 



Aus dem vorstehenden Versuche geht hervor, daß ein Er- 

 hitzen der Base mit Jodmethyl auf 100° nicht zur Bildung eines 

 Dijodmethylats führt. Ich schritt daher zur Anwendung einer 

 höheren Temperatur. 



Da das freie Lupamn sich alsbald mit Jodmethyl zu Lupanin- 

 methyljodid vereinigt, so wurde dasselbe zu einem Teile durch 

 das Jodmethylat ersetzt, indem ich 1,4 g Lupanin und 1,6 g Jod- 

 methylat mit überschüssigem Jodmethyl in ein Bombenrohr ein- 

 schloß und dieses Gemisch während 5 Stunden auf 150 — 160° er- 

 hitzte. Nach dem Erkalten bestand der Rohrinhalt aus einer rot- 

 braunen, gallertartigen Masse, bedeckt von einer Schicht un- 

 angegriffen gebliebenen Methyljodids. Bei der Oeffnung des Rohres 

 machte sich Ueberdruck bemerkbar. Nach dem Verjagen des über- 

 schüssigen Jodmethyls verblieb eine hygroskopische Masse, die 

 durch Behandlung mit kaltem, absolutem Alkohol zum größten 

 Teil in Lösung gebracht werden konnte. Nur ein kleiner Teil des 

 Reaktionsproduktes blieb als krystallinische Masse zurück, welche 

 bei 240° schmolz und sich hierdurch als Lupanin jodmethylat kenn- 

 zeichnete. 



Die alkoholische Lösung des an sich sehr leicht löslichen 

 Hauptanteiles des Reaktionsproduktes wurde zur weiteren Kenn- 

 zeichnung vorsichtig mit Aether überschichtet und in verschlossenem 

 Gefäße beiseite gestellt, wodurch allmählich Krystallisation eintrat. 

 Die an den Wandungen sitzenden, hellgelben Krystallkrusten 

 wurden nach längerer Zeit, als sich ihre Menge nicht mehr vermehrte, 

 abgelöst und zweimal aus Methylalkohol umkrystallisiert. Der 

 Schmelzpunkt dieses Produktes lag bei 178 — 180°. Der nahe- 

 liegende Schluß, daß in jenen Krystallen Lupaninjodhydrat vorlag, 

 fand durch die Analyse seine Bestätigung. 



0,2301 g Substanz verloren bei 100° nicht völlig das Krystall- 

 wasser im Betrage von 0,0148 g H 2 und lieferten 0,1331 g AgJ. 



Berechnet für C, H 24 N 2 O.HJ + 2H 2 0: 8,74% H 2 30,97% J. 



Gefunden: 6,43% H 2 31,27% J. 



Zur weiteren Charakterisierung führte ich dieses Jodid mit 

 Chlorsilber in das entsprechende Chlorid über und verwandelte 

 letzteres alsdann in schwach salzsaurer Lösung in das Golddoppel- 

 salz. Dasselbe krystallisierte aus verdünntem Alkohol in langen 

 Nadeln, welche bei 200° schmolzen. 



3741 g des Goldsalzes hinterließen beim Glühen 0,1251 g Au. 

 IVn.lmet für r,-,l T, ,>.',(). I IAiiCI, : 33, 53% Au. 

 Gefunden: 33,44% Au. 



