H. Matthes u. A. Dahle: Sojabohnenöl. 431 



Das auskrystallisierte Bromid hatte nach dem Trocknen im 

 Vakuumexsikkator den Schmelzpunkt des Hexabromids, 180°. 



Das etwa im Filtrat befindliche Tetra- und Dibromid konnte 

 nicht rein erhalten werden. 



Nach vielen vergeblichen Versuchen ge- 

 lang es dann nach folgendem Verfahren das 

 Di- und Tetrabromid getrennt zu gewinnen. 



20 g Fettsäuren wurden in 300 g Eisessig gelöst und wie vorher 

 bromiert. Das Hexabromid wurde abfiltriert und wie vorher isoliert. 

 Das Filtrat wurde mit dem gleichen Volumen 96% igem Alkohol 

 versetzt. Zu diesem Gemisch wurde solange in dünnem Strahle 

 unter beständigem lebhaftem Umrühren Wasser gegeben, bis sich 

 ein voluminöser Niederschlag zeigte und die Farbe des Gemisches 

 unverändert blieb. Die Bromide fielen krystallinisch aus, während 

 das überschüssige Brom im Gemische gelöst blieb. Nach ca. drei- 

 stündigem Stehen der Mischung wurden die Bromide abfiltriert, 

 wobei ein klares gelbes Filtrat, aus welchem auch nach wieder- 

 holtem Eindampfen sich nichts mehr abschied, erhalten wurde. 

 Die Bromide wurden zwischen Fließpapier schnell getrocknet und 

 mit Petroläther am Rückflußkühler fünf Minuten zum schwachen 

 Sieden erhitzt. Hierbei ging das Di- und Tetrabromid in Lösung, 

 während etwas Hexabromid, das durch das Auswaschen mit Alkohol 

 und Aether in geringen Mengen in Lösung gegangen war, ungelöst 

 zurückblieb. Die Lösung wurde nun über Nacht in den Eisschrank 

 gestellt. Am anderen Morgen hatte sich darin ein rein weißer 

 krystallinischer Niederschlag gebildet, der nach dem Abfiltrieren, 

 Auswaschen mit kaltem Petroläther und Trocknen den Schmelz- 

 punkt des Tetrabromids, 113°, zeigte. 



Das Filtrat wurde auf dem Wasserbade vom Petroläther 

 befreit und so eine dickflüssige, hellbraune Masse, vermutlich das 

 Dibromid, erhalten. 



Die Bromide wurden aus ihren Lösungsmitteln umkrystallisiert 

 und ihr Bromgehalt nach L i e b i g bestimmt. 



Bromid vom Schmelzpunkt 113°. 

 0,1752 g Substanz gaben 0,21906 g AgBr. 



Ci8H 3 20 2 Br 4 , Tetrabromid, berechnet 53,33% Br 



gefunden 53,21% Br. 



Bromid vom Schmelzpunkt 180°. 

 0,1742 g Substanz gaben 0,25871 g AgBr. 



Cj.iHaoOoBrg, Hexabromid, berechnet 63,32% Br 



gefunden 63,20% Br 



