438 H. Matthes u. A. Dahle: Phytosterin der Sojabohnen. 



Kalilauge eine halbe Stunde auf dem Wasserbade erhitzt. Die 

 Mischung wurde mit Wasser verdünnt und nach dem Erkalten 

 zweimal mit Aether ausgeschüttelt, die Aetherauszüge zur Ent- 

 fernung der mitgerissenen Seifenteilchen mehrfach mit Wasser 

 gewaschen und der Aether abdestilhert. Der Rückstand wurde 

 im Wasserdampftrockenschranke getrocknet. Aus 250 g Oel wurden 

 ca. 1,752 g un verseif bare Anteile erhalten, d. i. 0,7%. 



Diese Art der Gewinnung der unverseifbaren Anteile bewährte 

 sich von allen Arbeitsweisen am besten; durch das Abdampfen 

 des Alkohols von der Seifenlösung wurde eine schnellere Aus- 

 schüttelung dadurch ermöglicht, daß die Trennung der ätherischen 

 Flüssigkeit von der Seifenlösung ohne lästige Emulsionsbildung 

 vor sich ging. Auf diese Weise wurden ca. 5 kg Oel verarbeitet. 



Das Unverseifbare stellte eine gelbbraune, mit Krystallen 

 durchsetzte Masse von angenehm aromatischem Geruch dar, es 

 gab die Salkowski-Hess e'sche Reaktion auf Phytosterin 

 sehr schön. Das Chloroform wurde, sofort kirschrot und die 

 Schwefelsäure dunkelgelb mit grüner Fluoreszenz. Der Schmelz- 

 punkt der Rohmassen betrug 98°, die Jodzahl betrug 92.87. 



Trennung des Unverseifbaren in einen festen und in einen flüssigen 



Anteil. 



Um eine möglichst rasche Trennung des flüssigen Anteiles 

 von dem festen zu erzielen, wurde das gesamte Unverseifbare mit 

 Petroläther (Siedepunkt 50°) durchgeknetet und in eine Kälte- 

 mischung gestellt. Hierbei ging der flüssige Anteil in den Petrol- 

 äther über, während der feste Anteil als feste, -weiße geruchlose 

 Masse ungelöst zurück blieb. Vom festen Anteil wurde abfiltriert, 

 das Filter mit gekühltem Petroläther gewaschen, und nach dem 

 Ablaufen der Flüssigkeit das Filter ausgedrückt. Das erhaltene 

 Filtrat wurde auf dem Wasserbade zur Hälfte eingeengt und wieder 

 in Kältemischung gestellt, hierbei schieden sich abermals feste 

 Anteile aus, die wie vorher behandelt wurden. Das abwechselnde 

 Einengen und Ausfrierenlassen des Filtrates wurde viermal wieder- 

 holt, bis keine Abscheidung von festen Massen mehr eintrat. Das 

 Filtrat wurde auf dem Wasserbade von Petroläther befreit. Es 

 hinterblieb eine sirupdicke, braun gefärbte Flüssigkeit von an- 

 genehm aromatischem Geruch, der flüssige Anteil des Un- 

 verseifbaren. 



Auf diese Weise wurden ca. 55% feste und ca. 45% flüssige 

 Anteile gewonnen. 



