II. Bauer: 4-Methoxyphthateäureanhydrid. -l.">:5 



Temperaturerhöhung. Hat man die Lösung noch 1 — 2 Stunden 

 sich selbst überlassen, so gießt man sie in ungefähr 700 ccm 

 kaltes Wasser. Hierbei scheidet sich ein hellgelbes Oel ab, welches 

 aber bald erstarrt und abgesaugt werden kann. Nach dem Waschen 

 mit verdünnter Sodalösung krystallisiert man aus Alkohol um. 

 Man erhält die Nitroverbindung in farblosen, höchstens einen Stich 

 ins Gelbliehe besitzende Nadeln. Schmelzpunkt 117°. Mäßig 

 löslich in Alkohol, leicht in Benzol und Aether, unlöslich in Wasser. 



0,2846 g Substanz gaben 0,6121 g CO, = 58,7% C und 0,1368 g 

 H 2 = 5,4% H. 



0,3436 g Substanz gaben bei 10° unter 742 mm Druck 

 14,5 ccm N = 5,0% N. 



Berechnet für C 13 H 15 5 N: Gefunden: 



C = 58,8 ' 58,7% 



H = 5,7 5,4% 



N = 5,3 5,0% 



C(C 2 H 5 ) 2 

 Amino-4-Methoxydiäthylphthalid: (CH 3 0)(NH 2 )C 6 H 2 <^0 



CO 



5 g Nitro-4-Methoxydiäthylphthalid werden in ca. 50 ccm 

 Eisessig gelöst, auf dem Wasserbade erwärmt und zu der warmen 

 Lösung nach und nach messerspitzenweise solange Eisenpulver 

 zugegeben, bis das Ganze zu einem dicken grauen Brei erstarrt ist. 

 Man gießt dann in viel Wasser, läßt einige Stunden stehen und 

 saugt auf einem Saugfilter ab. Den noch feuchten Rückstand kocht 

 man unter Zusatz von etwas Tierkohle mit Alkohol und filtriert. 

 Beim Erkalten des Eiltrats krystallisiert das Amin in schwach 

 gefärbten Krystallen aus, welche nach nochmaligem Umkrystalli- 

 sieren aus verdünntem Alkohol farblose Blättchen oder Prismen 

 vom Schmelzpunkt 163° bilden. Sie sind leicht löslich in Alkohol, 

 sehr schwer in Wasser, von Mineralsäuren werden sie leicht gelöst; 

 die alkoholische Lösung fluoresziert blau. 



0,330 g Substanz gaben bei 16° unter 748 mm Druck 

 18 ccm N = 6,3% N. 



0,2011g Substanz gaben 0,492 g CO., = 66.7% C und 0,1235 g 

 H 2 = 6,9% H. 



Berechnet für C 13 H 17 3 N: Gefunden: 



C = 66,4 66,7 % 



H = 7,3 6,9% 



N = 6.0 0.3",, 



