E. .Kupp u. Kroll: Calcium hypophosphorosuni. 493 



Wasserstoffentwickelung eintrat und dann die Lauge dreimal mit 

 Wasser wegspülte. Darauf wurde die Feile mit Wasser bedeckt, 

 eine L%igd Quecksilberchloridlösung zugegeben und nach drei 

 Minuten der schwarze Schlamm mit Wasser weggenommen und 

 schließlich mit Alkohol und Aether nachgewaschen. Das aktivierte 

 Metall kam unter guter Kühlung mit einer neutralen Wismut- 

 mannitlösung in Berührung, doch das Resultat war wiederum 

 negativ. Die Versuche blieben selbst dann ohne Erfolg, wenn das 

 Aluminium unter Ausschaltung von Wasser nur durch Schütteln 

 mit Quecksilberchlorid und absolutem Alkohol oder Aether aktiviert 

 und ihm darauf ein trockenes Wismut- Wismutoxyd- Gemisch oder 

 alkoholische Wismutlösungen zugesetzt wurden. 



Ueber eine neue Gehaltsbestimmung von Calcium 

 hypophosphorosum. 



Von E. R u p p und stud. Kroll- Königsberg. 



(Eingegangen den 26. VIII. 1911.) 



Im „Archiv der Pharmazie" 1 ) wurde ehedem von E. R u p p 

 und A. F i n c k eine titrimetrische Bestimmung der Unterphosphorig- 

 säure mitgeteilt, nach der sich in einfacher Weise eine Gehalts- 

 ermittelung des durch D. A.-B. V wieder offizinell gewordenen 

 Calciumhypophosphits durchfühlen läßt. Dasselbe wird mit 

 " 10 Jod zunächst in schwach schwefelsaurer Lösung zu Phosphit 

 und hierauf nach Bikarbonatzusatz zu Phosphat oxydiert. Das 

 Verfahren liefert sehr exakte und konstante Werte, erfordert jedoch 

 eine etwa zvvanzigstündige Reaktionsdauer, da besonders die 

 Reaktionsstufe Hypophosphit-Phosphit nur mit sehr geringer 

 Gesell windigkeit durchlaufen wird. Nachdem nun das Arzneibuch 

 zur Beckurts-Koppeschaa r'schen Phenolbestimmung 

 " / 100 Kaliumbromat- und Bromidlösung als Normallösungen unter 

 die Reagentien aufgenommen hat, die zur Ent Wickelung exakt 

 dosierbarer Brommengen dienen, 



KBr0 3 + 5 KBr + 6 H 2 S0 4 = 6 Br + 6 KHS0 4 + 3 H 2 0, 

 lag es nahe, dieses stärkere Oxydationsagens zur Verwendung 



J ) Dieses Archiv, 240, 663. 



