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E. Rupp u. Kroll: Calcium hypophosphorosum. 



heranzuziehen. Wie sich ergab, werden Hypophosphite hierdurch 



in e i n e r Reaktionsphase binnen Stundenfrist zu Phosphat oxydiert. 



Die Umsetzung von Calciumhypophosphit ist folgende: 



Ca<c 



K + 8 Br + 4 H 2 = Ca^^ 2 ^ 4 



~H 2 PO_ 



Es entspricht also 

 1 Mol. Ca(H 2 P0 2 ) 

 170,1 g 

 21,262 g 

 2,1262 g 

 0,0021262 g „ 



8HBr. 



8 Br = 8 J = 8 Mol. Thiosulfat 



8 Br = 8 J = 8 „ 



1 Br = 1 J = 1 „ 



1 1 "/„-Thiosulfat 



0,007992 g Br = 1 ccm "/„-Thiosulfat. 



Ausführung und Berechnung der Analyse entsprechen dem 

 vom Arzneibuch für Acidum carbolicum liquefactum vorgezeichneten 

 Schema, d. h. die Substanz wird mit einem überschüssigen Volum 

 gesäuerter Bromat-Bromidlösung in Reaktion versetzt und nach 

 entsprechender Oxydationsdauer der Bromüberschuß gemessen. 

 Der Differenz-Thiosulfatwert zwischen angewandter und zurück- 

 titrierter Bromatlösung mal 0,002126 ergibt die vorhandene 

 Hypophosphitmenge. 



Zur Ermittelung der geeigneten Versuchsbedingungen wurden 

 je 10 ccm 0,3% iger Hypophosphitlösung mit aa. 50 ccm Bromat- 

 Bromidlösung (= 0,23976 g Br = 30 ccm n / 10 Thiosulfat) in ge- 

 räumige Glasstöpselflaschen verbracht und mit ca. 10 ccm ver- 

 dünnter Schwefelsäure angesäuert. Nach verschieden lang be- 

 messenen Reaktionszeiten wurde je 1 g Jodkahum zugefügt, etliche 

 Male tüchtig umgeschüttelt und nach zwei Minuten der Brom- 

 überschuß bezw. das hierdurch entbundene Jod mit Thiosulfat 

 gemessen. Die Differenzrechnung ergab, daß für Hypophosphit 

 verbraucht waren: 



Nach 15 Minuten 11,55 ccm "/„-Thiosulfat = 81,6% 



Der berechnete Wert beträgt 14,11 ccm = 100%. Wie er- 

 sieh tlich, ergeben sich bei 15 und 30 Minuten Unterwerte, während 



