622 J. C adamer u. F. Kuntze: Bulbocapuin. 



an der Luft zum Teil abgegeben wird. Der Gewichtsverlust von 

 1,1822 g frisch umkrystallisiertem Diaeetylbulbocapnin betrug, 

 nach dem Trocknen Lei <io— 70", &#%. Für C 19 H 17 N0 4 (CH 8 CO) 2 + 

 Y 2 C 2 H 5 OH berechnet sich 5,3%. Ein Präparat, das ca. 6 Tage 

 gelegen hatte, ergab 4,1%, während bei einem älteren, das mir 

 Herr Professor Dr. G a d a m e r gütigst überlassen hatte, der 

 Verlust 3,6% betrug. Damit ist auch aufgeklärt, wie Ziegenbein 

 zu einem C- Gehalt von 66,69% kam, ein Diaeetylbulbocapnin mit 

 einer halben Molekel Alkohol verlangt 66,6%. 



Die bei 60 — 70" getrocknete Substanz gab bei der Analyse 

 folgende Werte: 



1. 0,2055 g lieferten 0,5110 g C0 2 und 0,1120 g H 2 0. 



2. 0,1756 g lieferten 0,4358 g C0 2 und 0,0878 g H 2 0. 



3. 0,1803 g lieferten 0,4478 g C0 2 und 0,0990 g H 2 0. 



4. 0,2303 g lieferten 0,5726 g C0 2 und 0,1884 g H 2 0. 



5. 0.2690 g auf nassem Wege verbrannt brauchten zur Bindung 

 des NH 3 6,4 cem "/ 10 HCl. 



6. 0,2594 g brauchten zur Bindung des NH 3 6,1 cem n / l0 HCL 



7. 0,2280 g brauchten zur Bindung des NH 3 5,5 cem n / 10 HCl. 



Gefunden : 

 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 



C = 67,8% 67,7% 67,7% 67,8% 

 H= 6,1% 5,6% 6,1% 5,8% — 



N= — — — 3,3% 3,3% 3,4% 



Berechnet für C 19 H 17 N0 4 (CH 3 CO) 2 : 

 C = 67,5% 

 H == 5,7% 

 N = 3,4% 



Eine 4% ige alkoholische Lösung war optisch inaktiv. 



Durch die Acetylbestimmung konnte bewiesen werden, daß 

 nur eine Acetylgruppe esterartig gebunden war, die zweite war 

 selbst durch Kochen mit Salzsäure, Phosphorsäure oder Schwefel- 

 säure nicht abspaltbar. 



Acetylbestimmungen: 



1. 0,5 g wurden in 10 cem "/ 2 alkoholischer Kalilauge gelöst 

 und zum Sieden erhitzt. Nach einiger Zeit schied sich ein gelber 

 krystallinischer Niederschlag aus, von dem weiter unten die Rede 

 sein wird. Nach halbstündigem Kochen winde erkalten gelassen und 

 nach Zugabe von 25 cem Phosphorsäure im Dampfstrom destilliert. 

 Der gelbe Körper wurde auf Zusatz der Säure farblos und ballte beim 

 Erwärmen zähe zusammen. 



Zur Neutralisation des Destillats waren 11,5 cem "/,„ Kalilauge 

 ert'nrderlieh. 



