630 J. Gadamer u. F. Kuntze: Bulbocapnin. 



weiße Krystallpulver wird abgesogen und aus Methylalkohol um- 

 krystallisiert. Die Kry stalle sind frei von Krystallwasser. 



Das Jodmethylat ist schwer in Wasser und kaltem Alkohol, 

 leichter in Chloroform löslich. Schmelzpunkt 245 — 247°. 



0,3698 g wurden in Alkohol (d = 0,9240) zu 24,96 ccm gelöst 

 und im 2 dcm-Rohr untersucht. « D = + 4,85°. Daraus berechnet sich 

 [a] 2 ^ = + 163,7°. 



OFT 

 Bulbocapnimethinmethyläther : C 17 H 13 4 . CH 2 . CH 2 . N<^ n TT 3 



^OJAg. 



1. Versuch: Zur Auflösung einer abgewogenen Menge Bulbo- 

 capninmethyläthermethyl Jodid in heißem Wasser würde zur Um- 

 wandlung in das Sulfat eine abgewogene Menge Silbersulfat hinzu- 

 gegeben und einige Zeit in der Wärme des Wasserbades digeriert. 

 Nach Entfernung des Jodsilbers wurde das noch in Lösung be- 

 findliche Silber als Schwefelsilber gefällt und abfiltriert. Das Filtrat 

 wurde zur Ausfällung der Schwefelsäure mit einer berechneten Menge 

 titrierten Barytwassers versetzt und unter möglichstem Abschluß 

 der Luft filtriert. Das schwach bräunlich gefärbte, stark alkalische 

 Filtrat wurde nunmehr im Vakuum zur Trockene destilliert und 

 das Destillat in Salzsäure aufgefangen. 



Der Rückstand im Destillationsgefäß bestand aus einem 

 bräunlich gefärbten Sirup, der bei der Behandlung mit verdünnter 

 Salzsäure vollständig in Lösung ging. Auf Zusatz von Ammoniak 

 entstand eine Abscheidung, die von Aether aufgenommen wurde. 

 Der Aether, der eine schöne blaue Fluoreszenz zeigte, wurde ge- 

 trocknet und verdunstet; der Rückstand war wieder eine zähe 

 Masse, die auch aus keinem anderen Lösungsmittel krystallisiert 

 erhalten werden konnte. Das salzsaure Salz zeigte Neigung zum 

 krystallisieren, doch war es in Wasser und in Alkohol zu leicht 

 löslich, als daß es zwecks Reinigung hätte Verwendung finden 

 können. 



Das in Salzsäure aufgefangene Destillat wurde in zwei Teile 

 geteilt. Der eine wurde mit Goldchlorid, der andere mit Platin- 

 chlorid versetzt und auf ein kleines Volumen eingedampft. In 

 keinem von beiden trat eine Abscheidung von Krystallen ein, es 

 war also keine Aminbase bei der Destillation entstanden. 



2. Versuch: Als Ausgangsprodukt wählte ich wieder das 

 Jodmethylat. Ich löste es in der fünfzigfachen Menge heißen 

 Wassers, gab konzentrierte Natronlauge bis zur gerade noch ver- 

 schwindenden Trübung hinzu und destillierte wiederholt. Die 



