664 J. Gadamer: Corytuberin. 



0,2437 g lieferten nach Zeisl Q,§807. g AgJ. 



Gefimden: Berechnet für 



1. 2. C 22 H 28 N0 4 .C1: 



Cl 8,5 — 8,7% 



4(OCH 3 ) — 31,4 30,6% 



Das spezifische Drohungsvermögen betrug [or]^ = 4- 197,40 

 (c = 1,0104 in Wasser, 1 = 2, a = 3,99°). Der Zersetzungsschmelz- 

 punkt lag bei 234—237°. 



Das Chloraurat ist rot gefärbt. Durch Umkrystallisieren 

 läßt es sich nicht reinigen, da es beim Erwärmen zu tiefroten 

 Tropfen zusammenfließt. Es schmilzt nicht ganz scharf gegen 

 160° unter Aufschäumen, nachdem bereits bei 93° Sinterung begann. 

 Trotzdem gab die Analyse gut stimmende Werte. 



1. 0,1366 g verloren beim Trocknen 0,0007 g und gaben beim 

 Glühen 0,0376 g Au. 



2. 0,2992 g verloren beim Trocknen 0,0009 g und gaben beim 

 Glühen 0,0827 g Au. 



Gefunden: Berechnet für 



1. 2. C 22 H 2S X0 4 .AuCl 4 : 



Au 27,7 27,7 27,8% 



Dimethylcorytuberimethm : C 22 H 27 N0 4 . 



Die wie vorstehend beschrieben vollständig methylierte 

 Lösung von 20 g Corytuberin wird mit je 400 ccm Wasser und 

 30% iger Natronlauge versetzt, wobei Aussalzung der Ammonium- 

 base zu bemerken ist, und am Rückflußkühler gekocht, bis die Ab- 

 scheidung als Oel an der Oberfläche schwimmt. In der Regel sind 

 dazu etwa 2 Stunden erforderlich. Nach dem Erkalten wird aus- 

 geäthert; die ätherische Lösung der Methinbase wird über Natrium- 

 sulfat getrocknet und dann langsam im Kolben eingedunstet. 



KrystaUisation tritt nicht ein. Die Metbin base verbleibt als 

 zähflüssige Masse von honiggelber bis brauner Farbe. Die Aus- 

 beute beträgt 16 g. 



Für den weiteren Abbau ist die Base genügend rein. Es sollte 

 jedoch festgestellt werden, ob das Versagen der KrystaUisation 

 auf eine Verunreinigung zurückzuführen sei. Da wiederholtes 

 Ueberf ühren in Salze und darauf in Base nicht zum Ziele führte, 

 wurde die ätherische Lösung der fraktionierten Ausschüttelung 

 mit Salzsäure unterworfen, so daß fünf Fraktionen erhalten wurden. 

 Die erste war tiefbraun gefärbt, während die anderen nur noch 

 hellbraun waren und beim Stellen allmählich 7A\ einem Krvstall- 



