J. Gadarher: Corytuberin. 007 



In kleinen Portionen läßt sich das Bromid aus Eisessig um- 

 krystallisieren, wenn man das zerriebene Präparat mit soviel Eis- 

 essig erhitzt, daß bei einmaligem Aufsieden Lösung eintritt. Beim 

 Erkalten krystalhsiert einerein weiße Bromverbmdüng aus. Leider 

 könnte dieses Präparat nicht analysiert werden, da der Versuch 

 die Gesamtmenge aus Eisessig umzulösen zum Verlust des Prä- 

 parates infolge eintretender Zersetzung führte. 



Das nicht, umkrystallisierte Bromid sinterte l>"i 175° und 

 war bei 178° glatt geschmölzen. Die nach Oarius ausgeführte 

 Brombestimmurtg führte zur Formel eines Pentabromids. 



0,2551 g lieferten 0,3294 g AgBr. 



Gefunden : Berechnet für <'. >() H 17 (),Br 5 : 



Br 55,0 55,45% 



Anscheinend waren also zwei Brom addiert und drei substituiert 

 worden. 



Bei einer zweiten Darstellung würde sogar ein Hexa- 

 bi- o in i d gewonnen, das bei 178° zu sintern begann und bei 185° 

 unter starkem Aufschäumen schmolz. 



OJ3008'g lieferten 0,4192 g AgBr. 



Gefunden: Berechne! für ( ! 20 B: li; (),Br B : 



Br 59,3 59.4",, 



Durch Umkristallisieren (erwärmter Eisessig) in kleinen 

 Pprtionen wurde daraus ein glatt bei 185° unter Aufschäumen 

 schmelzendes P c n t a b r o m i d erhalten. 



Q)%0Hg lieferten 0,2716 g AgBr. 



Gefunden: Berechnet i'üv C., n H 17 4 Br B : 



Br 5 ."">.(> .->.->. 45",, 



Die Verhältnisse sind also ähnlich wie beim Dimethoxy- 

 vinylphenanthreh, das Pschorr 1 ) mit seinen Schülern in ein 

 Tetrabromid und in ein Pentabromid, die beim Umkristallisieren 

 in ein Tribromid übergingen, verwandeln konnte. 



Die 



Zinkstaubdestillation des Tetramethoxyvinylphenanthrens 



verlief genau so, wie P s c h o r r und K a r o für das 

 Dimethoxyvinvlphenanthieii angegeben haben. Es wurde ein 

 gelbbraunes, fluoreszierendes Oel erhalten, in dem zum Teil 

 schon krystallinische Einbettungen beobachte! weiden konnten 



») Ber. 35, 4391 (1902) u. 39, :U27 (1906). 



