G92 J. Oadamer: Glaucin. 



entsprechend ca. 5 g Base Die Ausbeute betrug in zwei kiyslaüi 

 sationen 1,4 g und 0,3 g. Die aus den Mutterlaugen in Freiheit 

 gesetzte Base gab in 1-Bitartrat verwandelt 1,2 g. Beide Bitartrale 

 waren nicht rein, sondern bestanden neben r-Hydroxylaudanosin 

 und aktivem Hydro xylaudanosin aus Glaucinbitartrat, das durch 

 Abwaschen mit wenig Wasser in der Hauptsache entfernt werden 

 konnte. Die weitere Verarbeitung siehe unter Hydro xylaudanosin. 



c) Mutterlaugen. 



Sämtliche nicht mehr Krystalle liefernde Mutterlaugen wurden 

 vereinigt, durch Einengen von Alkohol befreit und in 450 g 10% ige 

 Natronlauge eingetragen. Zur Ueberführung des Phenolbasen- 

 anteils in Bitartrat waren 6 com 2n /j Weinsäure erforderlich, so 

 daß etwa 2 g Phenolbase, verunreinigt durch etwas Glaucin, an- 

 genommen werden dürfen. Dieser Anteil ging leider durch einen 

 Unfall verloren. 



Der sehr dunkel gefärbte Anteil, welcher durch Natronlauge 

 gefällt worden war, also die Nichtphenole enthielt, ließ nach dem 

 Uebergießen mit verdünnter Salzsäure 0,8 g Glaucinchlorhydrat 

 ausfallen. Die Mutterlaugen bedurften erst einer Reinigung: Nach 

 dem Verdünnen mit Wasser wurde konzentrierte Quecksilber- 

 chloridlösung unter starkem Umschütteln zugesetzt, bis die Lösung 

 nur noch rötlich-braun gefärbt war. Darauf wurde erwärmt und von 

 den ausgeschiedenen schwarzen, harzigen Massen abfiltriert. Auf 

 weiteren Zusatz von Quecksilberchlorid kamen rötliche, harzige 

 Massen zur Abscheidung, von denen ebenfalls durch Filtration 

 getrennt wurde. Die klare Lösung gab, entquecksilbert und nach 

 dem Alkalisieren mit Aether ausgeschüttelt, beim Verdunsten des 

 Aethers 2,5 g r-Laudanosin und in den Mutterlaugen etwas Glaucin 

 (1,5 g Chlorhydrat). Die Hauptmenge des noch vorhandenen Glaucins 

 war in den harzigen Quecksilbersalzausscheid ungen enthalten. 

 Diese lösten sich bis auf geringe schwarze Massen beim Erwärmen 

 in Alkohol auf. Die durch Schwefelwasserstoff entimecksilberte 

 Lösung wurde nach dem Verdünnen mit Wasser von Alkohol be- 

 freit; die daraus gewonnene freie Base lieferte 1,6 g Glaucinchlor- 

 hydrat. Beide Chlorhydrate enthielten jedoch auch etwas Laudanosin- 

 chlorhydrat, so daß auch dieses Trennungsverfahren kein exaktes ist. 



Aus den Mutterlaugen beider Chlorhydrate wurde von neuem 

 die freie Base in Aether übergeführt. Die Aetherlösung wurde nach 

 dem Abdestillieren der Hauptmenge des Lösungsmittels mit reichlich 

 Ligroin versetzt und durch Erwärmen völlig von Aether befreit. 

 Beim Erkalten der filtrierten Ligroinlösung scliied sich eine honig- 



