1''. I.c li III H. II n : Arsfribcstiimmiiig. 



Mitteilung aus dem pharmazeutisch-chemischen Institut der 

 Universität Königsberg. 



Zur quantitativen Ausmittelung des Arsens. 



n. Mitteilung. 



Untersuchung: von Blut und Harn. 



Von Dr. F. Lehmann. 

 (Eingegangen den 16. X. 1912.) 



In einem unlängst von E. R u p p und F. Lehmann mit- 

 geteilten Arsen-Ausmittelungsverfahren für physiologisch-chemiHche 

 Zwecke^) konnte gezeigt ^\•erden, daß durch Permanganat und 

 konzentrierte Schwefelsäure die organische Substanz von Fleisch- 

 masse sich in einer Oiieration so weitgehend zerstören läßt, daß das 

 im Salzsäurestrom abdestilJierbare Arsentrichlorid direkt titrieit 

 werden kann. Als Blindverbrauch an Jod bis zum Umschlag des 

 Stärke-Indikators sind 0,05 ccni "/k,- bezw. 0,5 ccm "/loo'Jod- 

 lösung als konstanter Wert vom Titrationsbefund in Abzug zu 

 bringen. 



Die Ausdehnung des Verfahrens auf Blut und Harn erforderte 

 eine entsprechende Anpassung an das Objekt. Die Eignung der 

 eingeschlagenen Wege winde an Blindproben kontrolliert, und jene 

 Modifikation "weiter verfolgt, bei der als konstanter ,, innerer 'Jod - 

 verbrauch" der obige Wert von 0,05 ccm "/jQ-Lösung AA'iederkelirte. 

 Es Avar dies die nachstehend beschriebene. 



Harn: 500 ccm wurden mit 30 ccm offizineller Wasserstoff- 

 superoxydlösung und et\\as Hartparaffin, durch welches das lästige 

 Schäumen verhindert M'ird, nahe bis zui' Trockne eingedampft. 

 Der erkaltete Verdampfungsrückstand wurde sodann mit 5 g ge- 

 pulvertem Kaliumpermanganat gleichmäßig zerrieben und zunächst 

 mit 10 ccm verdünnter, kurz hernach mit 20 ccm konzentrierter 

 Schwefelsäure verrührt. Sobald die lebhafte Chlorentwickelung 

 vorüber war, fügte man zui' Zerstcirung supcioxydischer Mangan- 

 reste 30 ccm Wasserstoffsuperoxyd iiinzu und erhitzte bis zum 

 Sieden. Nun wurde in einen Kjeldahl- Kolben umgegossen, 

 mit 30 com konzentiierter Schwefelsäure nachgespült, nach Zusatz 



1) Dieses Archiv 250, 382. 

 Aroh. d. Pharm. CCLI. Bds. 1. Heft, 1 



