F.- Ijehmann: Arsenbostimmaiig. 8 



Eine mit 0,15 g Salvarsan — 0,047 g As versetzte Blutprobe 

 ergab einen Titrationsbefund von 6,7 c(!ra "/iß-Jod = 0,025 g As. 

 Fehlbetrag 0,022 g = 46,8%. Die bei Harn beobachtete Flüchtig- 

 keit des Salvarsan- Arsens trat also auch hier wieder in Erscheinung. 

 Sie konnte wie dort durch eine oxydative Vorbehandlung des 

 Materials mit 2 g Kaliumpermanganat behoben werden. Der 

 Titrationsverbrauch belief sich hiernach auf 11,8 ccm "/lo/'Jod = 

 0,044 g As. Berechnet 0,047 g. 



Da die Möglichkeit des Vorhandenseins flüchtiger Ai'sen- 

 verbindungen immer vorliegen kann, wird sich eine Permanganat- 

 vorbehandlung stets empfelüen. Es gestaltet sich also der quanti- 

 tative Arsennachweis in Harn und Blut wie folgt: 



Harn. 



500 ccm Harn werden mit 2,5 g fein gepulvertem Kalium- 

 permanganat kalt verrührt und auf dem Drahtnetz zunächst über 

 großer, gegen Schluß über kleiner Flamme und unter Umrüliren 

 fast bis zur Trockne eingedampft. Lästig fallendes Schäumen 

 verhindert man durch eventuellen Zusatz von 0,3 — 0,5 g Paraffin. 

 Den feuchten Salzrückstand verreibt man gleichmäßig mit 5 g 

 gepulvertem Permanganat und 10 ccm verdünnter Schwefelsäure. 

 Nach 3 — 5 Minuten fügt man unter Umrühren 20 ccm konzentrierte 

 Schwefelsäure hinzu und läßt so lange unter dem Abzüge stehen, 

 bis die reichliche Gasentwickelung vorüber ist. Nun vermischt man 

 mit 30 ccm offizinellem 3%igem Wasserstoffsuperoxyd und erhitzt 

 zur Verjagung freien Chlors bis zum Sieden. Die heiße Flüssigkeit 

 gießt man in einen Kjeldahl- Kolben um, spült mit 30 ccm 

 konzentrierter Schwefelsäure nach, gibt 5 g entwässertes Ferro- 

 sulfat zu und külüt ab. Sodann versetzt man die Mischung mit 

 50 g Natiiumclilorid und destilliert mit verlängertem Stutze r'sehen 

 Kugelauf satze^) auf dem Sandbade ab. Als Vorlage dient ein 

 Einliter -Erlenmeyer- Kolben mit 100 ccm Wasser und 40 g 

 Natriumbikarbonat. Sobald letzteres vollständig oder bis auf einen 

 geringen Rest zersetzt ist, unterbricht man die Destillation, alkali- 

 siert nötigenfalls das Destillat nach dem Erkalten mit Natrium- 

 bikarbonat, filtriert und titriert mit "/iq- bezw. "/jo^- Jodlösung 

 unter Anwendung von Stärkelösung als Indikator. 



1 ccm "/lo-Jod ^ 0,003748 g As bezw. 0,00495 g AsgOg. 



1 » Vioo-Jod = 0,0003748 „ „ „ 0,000495 „ „ 



0,05 ccm "/lo-J bezw. 0,5 ccm "/loo'J sind als Umschlags- 

 Blindverbrauch vom Titrationsergebnis in Abzug zu bringen. 



^) Siehe dieses Archiv 250, 387. 



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