H. Scliulz.e u. E. Bierling: Alkaloide v. Atoiüt. Lycoctonum. 2ö 



Durch mehrmalige KrystaUibation aus Wasser mit Hilfe von Tier- 

 kohle wurde der Zucker gereinigt und zeigte dann alle Eigenschaften 

 des R o ii r z u c k e r s. 



Angewandter Zucker 5,0321 g. Gewicht der Lösung 55,495. 

 d = 1,041. p = 10,147. «u Uli 200ram-Rolir = 14,1°, mithin 

 [<^]d = 66,27. 



Erst nacli Entfernung des Zuckera, der sicli sonst während 

 des Eindampfens ausscheidet und ein außerordentlich lästiges 

 Stoßen verursacht, konnten \nr das Filtrat unter gleichen Be- 

 dingungen wie vorher zu einem dicken Extrakte eindampfen. Der 

 Abdampf rückstand wurde dann in dem dreifachen Volumen Wasser 

 verteilt und durch Filtrieren von der Hauptmenge des Fettes und 

 Oeles getrennt. Die letzten Anteile des Oeles beseitigten wir durch 

 dreimaliges Aussdiütteln der schwach sauer (Lackmus) reagierenden 

 Flüssigkeit mit Aether. Die mii Aether gesättigte Flüssigkeit 

 machten wir mit Soda alkalisch und schüttelten sofort dreimal 

 mit dem doppelten Volumen Aetlior aus. Die so von der Haupt- 

 menge des ätherlöslichen Alkaloides befreite Flüssigkeit haben wir 

 dann noch 10 Stunden lang im Hage m a n n'schen Apparat 

 mit Aether ausgezogen, um eine möglichst vollständige Trennung 

 der in Aether löslichen von den übrigen Alkaloiden zu bewirken. 

 Beim Verdunsten des Aether« hiuterbJieb ein amorplier Firnis = 

 rohes Lycakonitin. 



Die Menge des Alkaloids wechselte je nach dem Jahrgange 

 der Droge, am größten war die prozentuale Ausbeute im Jahre 

 1911, in dem wir aus 5 kg der \^^urzel 125 g rohes Lycakonitin 

 gewannen. 



Die mit Aether erschöpfte Flüssigkeit wurde zunächst durch 

 einen durchgesaugten Luftstrom von dem gelösten Aether befreit 

 und dann mit Chloroform solange ausgeschüttelt, bip eine Probe 

 der wässerigen Flüssigkeit nach dem Ansäuern mit Salzsäure durch 

 Wismutjodid-Jodkali kaum mehr getrübt wurde. Nach dem Ab- 

 destillieren des Chlorofoims iiinterblieb eine dunkelbraune amorpiie 

 Masse, die nach dem Trocknen im Vakuumexsikkator mit der 

 gleichen Menge reinen Sandes gemischt wurde. Dieses Gemisch 

 haben wir dann im Soxhlet mit absolutem Aether extrahiert, bis 

 dieser fast nichts mehr aufnahm, bis also alles Lycakonitin entfernt 

 war. Die im Sandgemisch zurückgebliebenen Alkaloide wurden 

 durch Chloroform in Lösung gebracht, das Chloroform abdestilliert 

 und der Rückstand zur Trockne gebracht. Das so erhaltene 

 Alkalv.idgemisch enthält noch durch Rhodanwasserstoffsäure fäll- 

 bare .\nteile. Wir lösten deshalb dieses Gemisch in der neunfachen 



