30 H. Schulzo u. Vj. Bierling: Alkaloidu v. Aconit. LycootOntlm. 



Spaltim^ des Lycakouitins mit Natronlauge. 



Nach einer Reihe von Vorversuohen, bei denen wir mit 

 wechselnden Mengen von Alkali gearbeitet haben, sind wir zur 

 folgenden Methode der alkalischen Hydrolyse des Tjycakonitins 

 gekommen : 



20 g Lycakonitin werden in ca. 120 g Alkohol gelöst und 

 diese Lösung warm mit 60 ccm "/j-NaOH versetzt. Dabei färbte 

 sich die Mischung sofort etwas dunkler. Wir haben dann unter 

 Umrühren auf dem Wasserbade solange erhitzt, bis der weitaus 

 größte Teil des Alkohols verdampft war. Auf Zusatz von etwas 

 Wasser schied sich das Lycoctonin bereits in krystallisierter Form 

 ab. Menge 5 g. 



Das braun gefärbte Filtrat haben mr zunächst zur l^^ntfernung 

 von gelöstem Lycoctonin und unverändertem Lycakonitin dreimal 

 mit Chloroform ausgeschüttelt. 



Die Chloroformlösung hinterließ beim Abdestillieren des 

 Chloroforms 8,4 g eines Gemisches der beiden Basen, aus dem wir 

 bei erneuter Verseifung mit 20 ccm "/^-Natronlauge weitere 3 g 

 von Lycoctonin erhielten, so daß die Gesamtausbeute an diesem 

 Körper 8 g betrug. 



Die braun gefärbten alkalischen Filtrate von Lycoctonin 

 wurden vereinigt und zunäclist mit so viel °/i- Salzsäure versetzt, 

 daß die Lösung annähernd neutrale Reaktion zeigte, und dann 

 durch Eindampfen auf dem Wasserbade auf ein kleines Volumen 

 gebracht. Nach dem Erkalten haben wir dann so viel "/^-Salzsäure 

 zugesetzt, daß die Gesamtmenge 40 ccm betrug, also die Hälfte 

 der zur Spaltung verwendeten Natronlauge neutrahsiert war. 

 Hierbei schied sich eine flockige Trübung aus, die durch Filtration 

 entfernt wurde. Das nun hellbraun gefärbte Filtrat zeigte auf 

 Zusatz von weiteren 40 ccm "/j- Salzsäure eine milchige Trübung, 

 die alsbald in eine krystallinische Fällung überging. Beim Stehen 

 Avährend einiger Zeit vermehrte sich die Menge derselben noch 

 beträchtlich. Dem Filtrate konnte durch Ausschütteln mit Aether 

 noch eine weitere Menge der ,,Lycoctoninsäure" entzogen Averden. 

 Menge 4,3 g. 



Spaltung des Myoctonins mit Natronlauge. 



In genau der gleichen Weise, wie oben angegeben, haben 

 wir auch die Spaltung des Myoctonins durchgeführt, ohne daß wir 

 in qualitativer Hinsicht einen Unterschied in dem Verhalten der 

 beiden Alkaloide feststellen konnten. Dagegen war die Ausbeute 



