H. Suhiilzo u. E. Bierling: Alkaloüle v. Aconit. Lycoctonuin. 41 



liier hinterblieb ein salzsaures Salz, das auch bei monatelangem 

 Stehen nicht krystallisierte. Auf etwa entstandenes Aconin haben 

 wir vergeblich gefahndet. 



Spaltung des Lycakoikitins durch Salzsäure. 



Bessere Resultate, als bei der S[)ultuug mit Wasser, haben wir 

 bei der Spaltung des Lycakonitins mit Salzsäure gehabt. 



Wir hatten gelegentlich der Darstellung von Lycakonitinsalzen 

 beobachtet, daß Lösungen von Lycakonitin in Salzsäure nach einiger 

 Zeit eine starke violettblaue Fluoreszenz annahmen, und daß beim 

 Zusatz von Soda eine teilweis kiystallinische Masse ausfiel. Wir 

 liaben diesen Versuch daher in folgender Wei.se mit gutem Erfolge 

 wiederholt. 



50 g Lycakonitin werden mit 500 g 10%iger Salzsäure 14 Tage 

 lang im geschlossenen Gefäße stehen gelassen, dann mit dem gleichen 

 Volumen Wasser verdünnt und von einer geringen flockigen Trübung 

 abfiltriert. Nach weiterem Verdünnen mit etwas W^asser haben wir 

 zunächst die Hauptmenge der Säure durch Sodazusatz abgestumpft. 

 Aus der nur noch schwach sauren Lösung schied sich eine braune 

 schmierige Masse ab, die wir durch Abfiltrieren entfernten. Die 

 nur noch hellbräunlich gefärbte Lösung sättigten wir zunächst durch 

 Schütteln mit Aether und gaben dann so viel Soda zu, daß deutlich 

 alkahsche Reaktion eintrat. Es fiel dabei ein anfangs harziger 

 Niederschlag aus, der aber bald krystallinisches Gefüge annahm. 

 Der Aetherzusatz befördert diese Uinwandlung. Nach mehrstündigem 

 Stehen ^vurde der krystallinische Niedei-schlag abfiltriert, mit wenig 

 Alkohol verrieben, auf Tonscherben gestrichen und so in einer 

 Alkoholatmosphäre abgesaugt. Ausbeute an aus verdünntem 

 Alkohol umkrystaliisiertem Materiale 22 — 23 g. Wir bezeiclnien 

 diesen Köprer als Anthranoyllycoctonin. 



Das Filtrat vom Anthranoyllycoctonin lieferte beim er- 

 schöpfenden Extrahieren mit Aether im H a g e m a n n'selien 

 Apparat noch 4,65 g Alkaloid, das offenbar zum größten Teile un- 

 verändertes Lycakonitin darstellte. 



Die mit Aether erschöpfte Flüssigkeit dampften wir auf dem 

 Wasserbade auf zirka die Hälfte ein, entfärbten mit Tierkohle und 

 gaben so viel Salzsäure hinzu, daß die Flüssigkeit gegen Kongo- 

 papier deutlich sauer reagierte. \'on einer geringen braunen Fällung 

 wurde abfiltriert und die Lösung dann 30 Stunden im Hage- 

 m a n n'schen Apparat mit Aether behandelt. Aus dem Aether 

 scheiden sich während des Ausziehens schon Krvstalle ab; eine 



