44 H. Schulze u. E. Bieriing: Alkaloide v. Aconit. Lycoctouiiiu. 



0,1988 g lieferten 0,2968 g COg und 0,0934 g HgO. 



Gefunden: Berechnet für C4Hg04: 



C 40,71 40,66 



H 5,25 5,12 



Anthranoyllycoctonin. 



Das rohe Anthranovllycoctouin, wie es bei der Spaltung ge- 

 wonnen wird, enthält noch kleine Mengen von färbenden Ver- 

 unreinigungen, die sich nur schwer entfernen lassen. Am besten 

 hat sich folgendes Verfahren zur Reinigung bewährt: Die rohe 

 Base wird in verdünnter Salzsäure gelöst und soweit verdünnt, 

 daß eine etwa 4%ige Lösung entsteht. Man gibt dann zu der er- 

 wärmten Flüssigkeit tropf euAveise 20%ige Perchlorsäure hinzu, bis 

 kein Niederschlag mehr entsteht. Dadurch fallen die Verunreini- 

 gungen als braune harzige Masse aus, die durch Filtrieren leicht 

 zu entfernen ist. Aus dem hellbräunlich gefärbten Filtrate fällt man 

 dann durch Sodalösung die Base wieder aus, die man so als fast 

 weiße mikrokrystallinische Masse erhält. Durch Krystallisation aus 

 heißem Alkohol erhält man das Anthranoyilycoctoniii als hell- 

 bräunlich gefärbte glänzende Blättchen. Schmelzpunkt 154 — 155". 



Das Alkaloid ist schwer löslich in den gebräuchlichen Lösungs- 

 mitteln, wie Alkohol, Aether, Benzol, leicht löslich ist es in Chloro- 

 form, fast unlöslich in Wasser und Petroläther. Die Lösungen 

 des Anthranoyllycoctonins zeichnen sich durch eine schön blau- 

 violette Fluoreszenz aus, die auch noch in sehr starker Verdünnung 

 beobachtet werden kann. 



Bei der Ermittelung der Elemeutarzusammensetzung hatten 

 wir zunächst mit Schwierigkeiten zu kämpfen. Das aus» Alkohol 

 krystallisierte Material hält nämlich selbst bei 100*^ und 40 mm 

 Druck hartnäckig Alkohol fest, so daß wir bei der Analyse zu 

 niedrige Werte für den Kohlenstoff erhielten. Von unseren zahl- 

 reichen, untereinander ganz gut übereinstimmenden Werten, führen 

 wir z. B. No. 1 der Analysenzusammenstellung an. Wir erhielten 

 erst dann richtige Zahlen, als wir zur Verbrennung Material ver- 

 wandten, das aus Lösungen des Anthranoyllycoctonins durcli Fällen 

 mit Ammoniak als fast weißes mikrokrystallinisches Pulver dar- 

 gestellt war. Zur Analy-^e haben wir das bei 100" und 40 nmi Druck 

 getrocknete Material gebraucht. 



Bei der unter No. 6 angeführten Bestimmung haben wir das 

 mit Ammoniak gefällte Präpaiat (Analyse No. 5) nochmals aus 

 Alkoliol umkrystallisiert und abermals die zu niedrigen Werte für 

 Kohlenstoff beobachtet. Wir fanden folgende Werte: 



