00 K. Kropat: Eisoiibestiminuug. 



Mitteilung aus dem pharmazeutisch-chemischen Universitäts- 

 Institut in Königsberg. 

 Von Professor E. R u p p. 



Ueber eine einfache Eisentestimmung 

 in Extractum Fem pomati. 



Von Kuno Kropat. 

 (Eingegangen den 6. XII. 1912.) 



•Zur Bestimmung des Eisens in Extractum Ferri jx)mati läßt 

 das Arzneibuch 1 g Extrakt im Porzellantiegel einäschern, die 

 Asche wiederholt mit einigen Tropfen Salpetersäure befeuchten, 

 den Verdunstungsrückstand glühen und in 5 ccm heißer Salzsäure 

 lösen. Die so erhaltene Ferrichloridlösung wird alsdann in einen 

 Titrierkolben übergespült und jodometrisch bestimmt. 



Die Art der Vorbereitung ist recht zeitraubend und erfordert 

 große Sorgfalt, denn das Extrakt verascht nur schwer und unter 

 starkem Aufblähen, so daß nicht nur der Boden, sondern auch die 

 Wandung des Tiegels mit Eisenoxyd beschlägt. Dieses fülirt bei 

 der Nachbehandlung mit Salpetersäure leicht zu Sprüliungsver- 

 lusten, zumal sehr gleichmäßig mit Salpetersäure durchfeuchtet 

 werden muß, um das Eisen quantitativ salzsäurelöslich zu machen. 



Auf Veranlassung von Herrn Professor R u p p versuchte ich 

 nun die Veraschung durch eine nasse Verbrennung mit Kaliumper- 

 manganat in schwefelsaurer Lösung zu ersetzen, um auf diese VVe^ise 

 direkt zu einer titrationsfertigen Ferrisulfatlösung zu gelangen. 

 Wie sich ergab, gelingt die Zertrümmerung der organischen Substanz 

 auf diesem Wege sehr leicht, bemerkenswerter\^eise unter Bildung 

 beträchthcher Mengen von Fornialdehyd. Schwierigkeiten bot 

 jedoch die Entfernung superoxydischer Manganreste, die unbe- 

 dingt erforderlich ist, da sonst auf Jodkaliumzusatz Jodabspaltung 

 erfolgt, also zu liohe Titrationswerte erhalten werden. 



Es lag nalie, die Zerstörung dei- peroxydischen Manganüber- 

 schüsse durcli Wasserstoffsuperoxyd vorzunehmen und letzteres 

 durch Aufkochen zu entfernen; also jen^n Weg einzuschlagen, der 

 von R u p p und L e h m a n n für verschiedene andere Gehalts- 

 bestimmungen benützt und von mir aucli für Hydrargyrum sali- 



