92 K. Kropat: Eisenbestimmimg. 



gelöst, mit 1 g Permanganat versetzt und unter öfterem Umschwen- 

 ken so lange stehen gelassen, bis eine hellweingelbe Lösung resul- 

 tierte, in der eventuell noch ausgebleichte Verunreinigungsstoffo 

 des Extrakts umherschw animen, jedenfalls aber keine dunkelfarbi- 

 gen Mangansuperoxydpartikel mehr erkennbar waren. Diese Lö- 

 sungen ergaben nun den richtigen Titrationswert von 9,6 com 

 "/jQ-ThiosuKat. Die erforderliche Klärdauer schwankte zwischen 2 — 12 

 Stunden, je nach dem Feinheitsgrade des Permanganats. Je sorg- 

 fältiger dieses zuvor gepulvert war, um so 

 rascher vollzieht sich die Lösung der verblei- 

 benden Mangan superoxydreste. Weiter wurde dann 

 gefunden, daß der Lösungsprozeß außerordentlich beschleunigt 

 werden kann durch ein Anwärmen auf ca. TS'*, d. h. durch ein 2 — 3 

 Minuten langes Erwärmen auf dem siedenden Wasserbad, bezw. 

 durch ganz kurze Erhitzung über freier Flamme, wobei die Tem- 

 peratur jedoch aus oben vermerkten Gründen keinesfalls bis zum 

 Sieden getrieben werden darf. 



Wie die Versuchsreihe zeigt, ist auch auf dem Wasserbade 

 eine längere Erhitzungsdauer durchaus zu vermeiden. Findet also 

 nicht bereits während der statthaften Erhitzungsdauer völlige 

 Lösung des Braunsteins statt, so hebt man trotzdem vom Feuer 

 und läßt dann unter öfterem Umschwenken noch so lange stehen, 

 bis die Mischung ferrisalzgelb geworden ist. 



2 Minuten auf dem Wasserbade 9,6 — 9,7 ccm n/jo-Thiosulfat 



5 „ „ „ „ 9,6-9,7 „ 



10 „ „ „ „ 9,4-9,7 „ 



20 „ „ „ „ 8,4-9,6 „ 



Je nach der Lösungsgeschwindig- 

 keit des Braunsteins 2—12 Std. 



bei Zinunerteniperatur .... 9,6 — 9,7 ,, ,, 



Auf freier Flamme angewärmt . . 9,6 — 9,65 ,, ,, 



Durch einen Zusatz von 2,5 — 5 ccm offizineller Ameisensäure 

 heß sich die Klärdauer auch bei gewöhnlicher Temperatur etwas 

 kürzen. Der Zeitgewinn beträgt jedoch nur 14 Stunde. 



Da die jodometrische Ferrisalzbestimmung eme ziemhch 

 hohe Jodwasserstoffkonzentration erfordert, so ist bei etwa not- 

 wendig ersclieinendem Nachspülen der inneren Kolbenwandung 

 mit mögliclister Oekonomie zu verfahren. Hingegen werde das 

 'I'itrationsgemisch vor Zugabe der Indikator- Stärke] ösung stark 

 mit Wasser verdünnt, da der Blauumschlag in stark saurer Lösung 

 empfindlich leidet. 



