96 G. H. Hillen: Kautschuk- und Guttaperchaharze. 



Abdestillieren befreit und nach Vereinigung der verschiedenen 

 Auszüge beiseite gestellt. 



Im Anfang krystallisierten noch einige Nadeln und Sphärite 

 aus, die mit dem weißen Rückstand vereinigt wurden; aber nach 

 eiiüger Zeit blieb die Lösung, die auf ein geringes Volumen ge- 

 bracht war, klar, und Abscheidungen wurden nicht mehr beob- 

 achtet. Die braune Harzlösung wurde darauf in Wasser eingegossen, 

 die kolloidale Lösung mit wenig Salzsäure angesäuert und das Harz 

 durch Schütteln zur Abscheidung gebracht. Das Harz sollte auf 

 diese Weise nach Möglichkeit gereinigt werden und die Färbung 

 verheren; aber dieser Versuch hatte nicht den gewünschten Erfolg. 

 Beim Trocknen des abgeschiedenen Harzrückstandes und Lösen 

 in Aceton ging die Masse genau wie vorher mit dunkelbrauner Farbe 

 in Lösung. Aber auch aus dieser Lösung krystallisierte nichts mehr 

 aus, und destillierte ich deshalb die größte Menge Aceton ab, goß 

 den Rückstand nochmals in angesäuertes Wasser, trocknete das 

 abgeschiedene Gemenge bei einer 50" nicht überschreitenden Tempe- 

 ratur und erhielt so eine gelblichbraune bröckelige Harzmasse. 

 Dieses Harz löste ich in 10%iger alkoholischer Kalilauge, koclite 

 einige Stunden am Rückflußkühler und goß die Lösung in mit 

 Schwefelsäure angesäuertes heißes Wasser ein. Die abgeschiedene 

 Harzmasse = a wurde noch heiß von der Lauge = b getrennt und 

 bei 50" getrocknet. 



Die Lauge wurde, erkaltet, ausgeäthert und der Aetherrück- 

 stand auf aromatische Säuren untersucht, aber ohne Erfolg. Die 

 ausgeätherte wässerige Lösung wurde darauf mit vorgelegtem Kühler 

 überdestilliert und konnte im Destillat, nach dem Neutralisieren 

 mit Eisenchlorid, Essigsäure durch die blutrote Färbung nach- 

 gewiesen werden. Um die Essigsäure durch die Analyse festzulegen, 

 wurde das Destillat mit Silberkarbonat gekocht und das aus der 

 eingedampften Lauge auskrystallisierende Silberacetat nach dem 

 Umkrj'stallisieren getrocknet und geglüht: 



0,0696 g Substanz gaben nach dem Glülieu 0,440 g Silber = 

 64,65% Ag; berechnet für Silberacetat = 64,61% Ag. 



Nachdem die Säure so festgestellt war, wurde die getrocknete 

 Abscheidung in wenig Benzol gelöst^), mit Pyridin und Benzoyl- 

 chlorid eine halbe Stunde (mit Luftkühler) gekocht und das Reak- 

 tionsprodukt noch etwa drei Standen auf dem Dampfbade in einer 

 Porzellanschale erhitzt. Nach dem Abkühlen wurde die Masse mit 

 verdünnter Schwefelsäure verrieben, das Zurückbleibende mit stark 



1) N. H. C o h e n und J. E. Q. B o s z; dieses Archiv 250 (1912). 



