108 G. H. Hillen: Kautschuk- und Guttaperchaharze. 



Die nach dem Eingießen in angesäuertes Wasser auf dem 

 Filter zurückbleibende Harzmasse wurde getrocknet und in Aether 

 gelöst; dabei setzte sich ein schwer löslicher Körper ab, der nur 

 in Pyridin löslich war und daraus umkrystalUsiert feine büschelige 

 Nadeln zeigte. Beim Bestimmen des Schmelzpunktes bräunte sich 

 der Körper bei 290,3°; die Analyse konnte nur mit sehr wenig Sub- 

 stanz ausgeführt werden und ergab; 



0,0304 g Substanz: 0,0796 g CO2 und 0,0322 g HgO; in Prozenten 

 C = 71,4, H = 11,82. 



Die nach Hesse-Salkowski und Liebermann 

 angestellten Phytosterinreaktionen waren negativ. Von der ätheri- 

 schen Lösung des Harzes wurde der Aether abdestilliert ; der Rück- 

 stand, in Alkohol gelöst, zeigte auch nach längerem Stehen keine Kry- 

 stallabscheidung. Darauf wurde das Lösungsmittel abdestilliert, 

 der Rückstand getrocknet und in einem großen Kolben mit 8%iger 

 wässeriger Natronlauge gekocht unter gleichzeitigem Durchleiten 

 von Wasserdampf. Die Flüssigkeit schäumte dabei stark, und es 

 ging ein wenig ätherisches Oel mit dem Wasser über. 



Dieses bläulich aussehende Oel wurde mit Aether ausgezogen, 

 der Aether verdunstet und das Oel fraktioniert; dabei gingen einige 

 Tropfen eines blauen Oeles über. Mit der geringen Menge stellten 

 wir eine spektroskopische Untersuchung an; wir glaubten, daß es 

 sich hier wie bei anderen Kompositen-Oelen um A z u 1 e n handeln 

 könne, jedoch waren im Spektralapparat keine Azulenbänder sichtbar. 



Die mit Wasserdampf behandelte Lösung des Harzes in Natron- 

 lauge wurde dann von dem Lösungsmittel durch Eindampfen befreit, 

 der Rückstand, der ein bräunliches Aussehn hatte, in Alkohol ge- 

 löst und die Lösung in mit Schwefelsäure angesäuertes AA'asser ein- 

 gegossen, gewaschen und getrocknet. Der Trockenrückstand wurde 

 wiederum in Alkohol gelöst und zur Krystallisation beiseite gestellt. 

 Aber auch nach dieser Behandlung setzten sich keine Krystalle ab. 

 Die Lösung wurde deshalb wie bei I. vom Lösungsmittel befreit, 

 in Aether gelöst, die ätherische Lösung mit Chlorcalcium getrocknet, 

 das Lösungsmittel verdunstet und der Rückstand der fraktionierten 

 Destillation im Vakuum unterworfen. 



Die Harzmasse begann bei 100*^ und 10 mm Druck zu sieden, 

 und einige Tropfen eines gelblichen Oeles gingen über; die Haupt- 

 menge aber destillierte bei 235" über, und im Kolben blieb ein 

 schwarzer Rückstand. Aus beiden Fraktionen setzte sich bei längerem 

 Stehen ein krystallinisclier Körper ab. Um nun die geringen Mengen 

 dieser Krystalle vom Oel zu befreien, wurde das dicke Oel auf dickes, 

 glattes Filtriei'papier, wie man es zur Kapillaranalyse verwendet, 



