132 A. Tschirch ii. ]\I. Rviszkowski: Neuer Rhabarbef. 



in kaltem Alkohol ziemlich schwer, Chrysophanol dagegen sehr 

 leicht; es krystallisiert nur der erste aus, und durch starkes Um- 

 rühren mit einem Glasstab kann man die Fällung des Emodin- 

 monomethyläthers schon in wenigen Minuten hervorrufen. 



Der auf diese Weise gewonnene E m o d i n m o n o m e t h y 1- 

 ä t h e r wurde dann einige Male aus 90%igem Alkohol umkrystal- 

 lisiert. Er stellte ein hellgelbes krystallinisches Pulver dar; unter 

 dem Mikroskop betrachtet, bildete er Schuppen, die der methoxyl- 

 haltigen Chrysophansäure ähnlich waren. Bei 150'' getrocknet, 

 hatte der Körper einen Schmelzpunkt von 200 — 202". 



Die Elementaranalyse gab folgendes Resultat: 



0,164 g gaben 0,4059 g CO2 und 0,0678 g HgO. 



Gefunden: Berechnet für CH3Ci4H402(OH)20CH3: 



C ^ 67,5 • 67,6% 



H = 4,6 4,2% 



Es war also gelungen, den Emodinmono- 

 methyläther zu isolieren. 



Zur Isolierung des Chrysophanols woirde dieselbe 

 Methode angewendet, welche zur Isolierung des Emodinmono- 

 methyläthers diente. Die methoxylhaltige Chrysophansäure wurde 

 mit Petroläther so lange im Soxhlet extrahiert, bis der Petroläther 

 fast farblos erschien. Der im Soxhlet gebliebene Rückstand wurde 

 mehrere Male aus Petroläther und dann aus Alkohol umkrystalli- 

 siert und getrocknet; er bildete goldgelbe Schuppen und zeigte alle 

 für das Chrysophanol charakteristischen Eigenschaften. Ge- 

 trocknet bei 120" zeigte er den Schmelzpunkt von 196". 



Analyse des alkoholischen flüssigen Extraktes a. 



Das alkoholische Extrakt, aus welchem die freien Antlarachinone 

 durch Konzentration der Lösung entfernt worden waren, bildete eine 

 dunkelbraun gefärbte Flüssigkeit. 



Mit diesem Extrakt wurden zuerst Vorversuche gemacht, welche 

 zeigten, daß das Extrakt noch in kleiner Menge freie Anthrachinone, 

 eine Zuckerart und einen Körper glykosidischer Natur enthielt. 



Wir versuchten zuerst die freien Anthrachinone vollständig aus 

 der Lösung zu entfernen. Zu diesem Zwecke wixrde das alkoholische 

 Extrakt mit Wasser bis zur Trübung ^'ersetzt und einige Tage stehen 

 gelassen. Es entstand dabei ein dicker brauner Niederschlag, und die 

 oben stehende Flüssigkeit trübte sich nicht mehr bei Zusatz von Wasser. 



Der Niederschlag wv^irde abfiltriert und mehrere Male mit Wasser 

 gewaschen, um ihn ganz vom Zucker und anderen in Wasser löslichen 

 Substanzen zu befreien. Dann wurde er auf einem Tonteller getrocknet 



