158 E. Sieburg: Helleborein. 



paßt aber ungezwungen in die allgemeine Saponinformel Ko b e r t's 

 CnH(2n-8)Oio uud wii' erhalten 



Ganz ähnliche Zahlen erhielt T h a e t e r. Eine Gegenüber- 

 stellung der Werte mag mit als Stütze für die Richtigkeit heran- 

 gezogen werden. 



nach T h a e t e r nach S i e b u r g Berechnet für C2iH340io 

 C = 56,15% C = 56,17% C = 56,47% 



H= 7,42% H= 7,70% H= 7,68% 



ber. O = 36,13% O = 35,85% 



Möglich, daß aber ein Multiplum dieser Formel vorliegt. Eine 

 Molekulargewichtsbestimmung von in Eisessig gelöstem Helleborein 

 im B e c k rn a n n'schen Apparat, gab keine befriedigenden Resul- 

 tate, wohl weil das Lösungsmittel zersetzend wirkte. Es wurde 

 deswegen die Substanz acetyliert. 



Acetyl-Helleborein 



I Ci9H2e08<|J!^^Q^ ] Mol.-Gew. 1969. Schmp. 1290-130». 



Helleborein wurde mit der gleichen Menge entwässertem 

 Natriumacetat und der fünffachen Menge Essigsäureanhydrit vier 

 Stunden hindurch am Rückflußkühler im Glyzerinbade auf 145" bis 

 150» erhitzt. Nach Eingießen der hellbraunen Lösung in viel kaltes 

 Wasser schieden sich gelbbraune Massen aus, die abfiltriert und 

 wiederholt mit lauwarmem Wasser ausgewaschen wurden. Sie lösten 

 sich spielend leicht in Aether. Die ätherische Lösung wurde zur Rei- 

 nigung im Scheidetrichter wiederholt mit Wasser ausgeschüttelt 

 und der Aetiier nach dem Trocknen durch wasserfreies Natrium- 

 sulfat verdunstet. Der Rückstand \^^urde dann nochmals in wenig 

 " Alkohol aufgenommen und ins Vakuum über Schwefelsäure ge- 

 bracht. Er hinterblicb schließlich in Form gelber Schüppchen, 

 die Wasser- und aschefrei waren und bei 129» -130» schmolzen. 

 Sie lösten sich außer in Alkohol und Aether auch leicht in Methyl- 

 alkohol, Aceton, Chloroform und Eisessig. 



Das Molekulargewicht wurde unter Anwendung von Eisessig 

 als Lösungsmittel durch Gefrierpunktserniedrigung im B e c k - 

 man n'schen Apparat bestimmt und nach der Formel 



K.p.lOO 



M= fr 



A.L 



