E. Sieburg: Helleboroin. 161 



IJenzoyl-Helleboreiii 

 ^i9^2(i^8<?n^^nn^ Mol.- Gew. 2899. Schmp 142o. 



Es wurde bei Zimmertemperatur zu in wenig Wasser gelöstem 

 Helleborein die zweieinhalbfache Menge Natronhydrat in wässeriger 

 Lösung hinzugegeben und dann allmählich Benzoylchlorid im Ueber- 

 schuß, d. h. so lange, bis das Reaktionsgemisch den Geruch nach 

 letzterem behielt. Hierbei scliieden sich gelbe Massen aus, die samt der 

 Flüssigkeit nach fünf minutenlangem Stehen in kaltes Wasser gegossen 

 ^\u1•den. Die abfiltrierten Massen wurden auf dem Filter wiederholt 

 mit lauwarmem Wasser gewaschen, dann getrocknet und in Chloro- 

 form gelöst. Die Chloroformlösung wurde im Schütteltrichter mehr- 

 mals mit Wasser ausgeschüttelt, das Chloroform durch Natriumsulfat 

 entwässert und dann eingedampft. Der nochmals in Benzol auf- 

 genommene Rückstand hinterblieb nach dem freiwilligen Verdunsten 

 des Benzols und Entfernen der letzten Spuren desselben durch Auf- 

 bringen auf ein mäßig Avarmes Wasserbad in Form schneeweißer 

 voluminöser großklumpiger Massen, die aschefrei waren und bei 142'' 

 scl)molzen. In Aether waren sie ziemlich schwer löslich. 



Die Molekulargewichtsbestimmungen wurden wie beim acety- 

 lierten Helleborein ausgeführt und berechnet. 



Zur Bestimmung der Benzoylgruppen wurde mit ca. '^/i KOH, 

 das zu 50% alkoholisch war eine Stunde lang auf dem Wasser- 

 bad am Rückflußkühler gekocht, der Kühler dann entfernt und 

 noch eine Stunde lang erwärmt, wodurch der Alkohol zum größten 

 Teil verjagt wurde. Nach 'dem Erkalten und Ucbersättigen mit sehr 

 verdünnter Salzsäure u-urde die ausgeschiedene Benzoesäure durch 

 vielmaliges Ausäthern der Flüssigkeit entzogen und der Aether ver- 

 dampft. Dem darauf in Wasser gelösten Rückstand wurde die 

 Benzoesäure nochmals durch Aether entzogen und dieser freiwillig 

 verdunsten gelassen. Die Säure hinterblieb jetzt in gut krystalli- 

 nischen Blättchen, die gewogen wurden. 



Benzoyl- geben Gew. der C6H4CO- Gruppen Anzahl der Mol. 



Helleborein CeHgCGOH auf 1 Mol. Helleb. -CgH^CO 



1,1558 g 0,6940 g 468.7 \ 4,51 \ 



0,71.32 g 0,4430 g 501,9 / ' 4,83 | ' 



Arch. d. Pharm. CULI Bds. 3 Heft 11 



