250 J. Tröger u. W. Beck: Angosturaalkaloide. 



sondern auch das schon in zwei Extrakten aufgefundene Kusparein. 

 Nur eine sehr geringe Menge des von J. T r ö g e r und O. Müller 

 zuerst erkannten und von J. Trog er und H. Runne analy- 

 sierten Galipoidins konnte bei sorgfältigster Aufarbeitung des Ex- 

 traktes erhalten werden, doch war die Menge (ca. 0,3 g) wesentlich 

 geringer als das erste Mal, wo 'dieses Alkaloid doch wenigstens in 

 einer Menge von ca. 1 g in reiner Form gewonnen werden konnte. 

 Um dieses in so minimaler Menge in der Angosturarinde anzutreffende 

 Galipoidin überhaupt fassen zu können, ist es bei der äußerst lang- 

 wierigen Aufarbeitung des Rindenextraktes nötig, jeden Verlust an 

 Alkaloid zu umgehen. Dieses wurde dadurch erreicht, daß die Ligroin- 

 und Petrolätliermutterlaugen, die vom Umkrystallisieren der Alkaloide 

 resultieren, von der letzten Alkaloidmenge vollständig befreit werden, 

 was durch Ausschütteln mit einer warmen wässerigen Oxalsäure- 

 lösung leicht zu erreichen ist. Man erwärmt zu diesem Zwecke unter 

 häufigem Umschütteln in einem genügend großen Kolben die Ligroin- 

 mutterlauge mit wässeriger Oxalsäure auf dem Wasserbade, bis etwa 

 abgeschiedenes Oxalat in Lösung gegangen ist, und trennt die noch 

 heißen Flüssigkeiten mittels eines Scheide trichters. Diese Methode 

 zur Entziehung der Alkaloide hat gleichzeitig den Vorteil, daß sie 

 aucli eine mehr oder minder gute Trennung der beiden Hauptalkaloide, 

 des Kusparins und Galipins ermöglicht, indem Galipinoxalat in kaltem 

 Wasser ziemlich leicht löslich, Kusparinoxalat aber relativ schwer 

 löslich ist. Des weiteren ist, um jedwedem Alkaloidverlust vor- 

 zubeugen, erforderlich, daß man nach dem Freimachen der Alkaloide 

 aus ihren Salzen und Ausäthern die häufig zwischen Aether und 

 wässeriger Schicht auftretenden schleimigen Absonderungen nicht 

 verloren gehen läßt. Um dieses zu erreichen, wurden diese Ab- 

 sonderungen in hohen Zylindern gesammelt und nacli längerem 

 Stehen die überstehende klare Flüssigkeit von dem Bodensatz ge- 

 trennt. Auch beim Umkrystallisieren des Kusparins müssen die 

 auf dem Faltenfilter beim Filtrieren der scheinbar klaren Ligroin- 

 lösung sich sammelnden Spuren von schwer löslichen Produkten 

 berücksichtigt werden, was am besten so geschieht, daß man die 

 verschiedenen zu filtrierenden Lösungen immer durcli dasselbe 

 Filter filtriert. 



Um ein absolut einwandfreies Kusparin zu erhalten, wurde 

 das Alkaloid mehrmals über das Oxalat gereinigt und das aus diesem 

 Salze freigemachte Alkaloid vor der Wiederumwandlung hi das 

 Oxalat mehrmals aus einem Gemisch von Ligroin und Petroläther 

 krystalhsiert. Das so gereinigte Kusparin bildete schöne rein weiße 

 Krystalle und sclimolz bei 92 — 93", zuweilen auch bei 92" und 



