J. Tröger n. W. Beck: Angosturaalkaloide. 273 



Berechnet auf die Formel CijHi^NoOi: 

 C = 65,75% 

 H - 4,56% 

 Gefimd(ni : 

 1. 2. 



C = 65,60 65,39% 



H = 4,78 4,61% 



Da die Aufstellung der Formel für das Nitroabbauprodukt 

 des Kuspaiiiis sclion v(3ii T r ö g e r und R u n n c zu einer sehr 

 eingehenden Experinientaluntersuchung gemacht worden ist, so 

 ist die Frage, ob l)ei der Einwirkung der verdünnten Salpetersäure 

 auf das Kusparin ein absolut analysenreines Nitroprodukt «von 

 der Zusammensetzung CJ7HJ4N2O4.H2O zu erhalten ist, nicht weiter 

 experimentell gepi'üft worden, nachdem alle Anzeichen hierfür zu 

 sprechen schienen, und es ist deshalb die längere Einwirkung der 

 verdünnten Salpetersäure studiert M'orden, die zu einer N-haltigen 

 aber NOg-freien Säure führt. 



Darstellung der Säure CJ0H9NO4 = CjoH^NOg-HgO durch lang- 

 andauernde Einwirkung- von verdünnter Salpetersäure auf Kusparin. 



Die V^ersuche zur Darstellung sind sehr oft wiederholt worden 

 und haben zuweilen recht wenig befriedigende Resultate gegeben. 

 So viel steht fest, daß man mittels verdünnter Salpetersäiu'e das 

 Kusparin bis zu der in der Ueberschrift genannten Säure abbauen 

 kann, wenn man die richtigen Versuchsbedingungen anwendet. 

 Ungenügende Oxydationszeit liefert eine Säure, die mehr oder weniger 

 durch nitrierte Säuren verunreinigt ist, während zu lange Ein- 

 wirkung von Salpetersäure die Säure zu zerstören scheint. 



Als beste Methode zur Darstellung der Säure hat sich auf 

 Grund zahlreicher Versuchsreihen die folgende bewährt; Portionen 

 von je 3 g Kusparin wnirden gleichzeitig in mehreren Kolben (etwa 

 2 1 Inhalt) mit je einem Liter Salpetersäure (D 1,075) ca. 10 Tage (90 

 bis 100 Stunden) auf dem siedenden Wasserbade erhitzt, indem der 

 Kolbenhals mit einem eingehängten Trichter abgeschlossen wurde. 

 Zu Anfang des Erhitzens bilden sich reicliliche Mengen des Nitrates 

 von dem oben erwähnten Nitroprodukt, dessen Menge mit zu- 

 nehmender Erhitzungszeit mehr und mehr abnimmt, bis schließlicli 

 weder beim Erkalten der Flüssigkeit noch beim Verdünnen derselben 

 mit Wasser und Alkalisieren einer Probe mit Soda eine Fällung 

 erhalten wird. Dies beweist, daß weder Kusparin noch dessen Nitro- 

 abbauprodukt in der Lösung enthalten sein können. Meist war 

 nach 80 Stunden der oxydative Abbau vollendet, was man am 



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