274 J. Tröger u. W. Beck: Angosturaalkaloide. 



besten durch Verdunsten einer Probe der Reaktionsflüssigkeit und 

 durch eine Prüfung des Verdunstungsrückstandes kontrolKert. 

 Erhält man bei dieser Probe einen ziemlich rein weißen Rückstand 

 (gelber Verdunstungsrückstand spricht für nitrierte Säuren) und 

 löst sich dieser glatt in NagCOa, so werden die Reaktionsflüssigkeiten 

 bei nicht zu hoher Temperatur auf dem Wasserbade auf ein kleines 

 Volumen (1 — 200 ccm) eingeengt. Meist tritt dann nach längerem 

 Stehen in der Kälte eine Krystallabscheidung von der entstandenen 

 Säure ein, die eventuell auch durch Einimpfen mit fertiger Säure 

 beschleunigt werden kann. Die Mutterlaugen werden, um die Säure- 

 konzentration herabzumindern unter zeitweiligem HgO-Zusatz 

 welter eingeengt und liefern dann gelblichweiße, beziehungsweise 

 gelbe Produkte, in denen Gemische der gewünschten Säure mit 

 nitrierten Säuren vorliegen können. Die einzelnen Säurefraktionen 

 wurden nach dem Filtrieren mit Wasser nachgewaschen, in wenig 

 Soda gelöst, durch Salzsäure wieder gefällt und schließlich aus viel 

 Wasser umkrystallisiert. Anfangs wurde die Säure auch aus HCl- 

 haltigem Wasser krystallisiert, doch ist dies kein Vorteil, da sie 

 in schwach HCl-haltigem Wasser ebenso schwer löslich ist als in 

 reinem Wasser. Ferner wurden die Säure zuweilen nach Ueber- 

 führung ins Natriumsalz auch aus den Natriumsalzlösungen frak- 

 tioniert gefällt, wobei entweder reinweiße oder gelblichweiße Frak- 

 tionen nach dem Umkrystallisieren solcher Fällungen aus viel 

 Wasser resultierten, die bei der Analyse alle aber dieselbe Zusammen- 

 setzung zeigten. Die Schmelzpunkte der einzehaen Säurefraktionen, 

 deren Analyse jedoch keine wesenthchen Differenzen zeigten, 

 schwankten zuweilen etv/as, es wurden als solche 267°, 268,5'^, 

 269", 269,5"; 270° gefunden, doch ist es nicht ausgeschlossen, daß 

 der etwas schwankende Schmelzpunkt von der Art des Erhitzens 

 abhängig ist. 



Daß in den gelben amorphen Produkten, die man bei unge- 

 nügender HNOg-Einwirkung erhält, nitrierte Säuren vorhegen 

 müssen, zeigt nachstehende Analyse, der allerdings insofern keine 

 große Bedeutung beizumessen ist, da die zur Analyse benutzte 

 gelbe Säure weder durch KrystalHsieren zu reinigen war, noch in 

 ein krystallisiertes Salz verwandelt werden konnte, das zu einer 

 eventuellen Reinigung hätte dienen können. 



Analyse: 



1. 0,1152 g Substanz lieferten bei der Elementaranalyse 0,2420 g 

 CO,, entsprechend 67,29% C und 0,0344 g HaO ^- 3,32% H. 



2. 0,0735 g Substanz lieferten bei 20 <> und 760 mm Druck 

 (),G ccm N = 10,44%. 



