276 J. Tröger u. W. Beck: Angosturaalkaloide. 



Daß Schmelzpunkt und Farbe kein allzugroßes Kriterium 

 für die Reinheit der Säure bieten, beweisen Analysen einer aus 

 Wasser krystallisierten bei 267" schmelzenden Säure, die für C einen 

 etwas zu hohen Wert ergab: 



6. 0,1270 g Substanz lieferten 0,2728 g COg = •'>8,58% C und 

 0,0507 g H2O = 4,44% H. 



7. 0,1161 g Substanz lieferten 0,2482 g COg = 58,31% C und 

 0,0458 g H2O = 4,38 "(, H. 



Die Stickstoff bestimmungen fielen anfangs, als die Säure 

 vermutlich in weniger reiner Form vorlag, meist etwas zu hoch aus. 

 Als die Säure zvim ersten Male als ein Abbauprodukt des Kusparins 

 erhalten und aus salzsäurehaltigera Wasser umkrystallisiert worden 

 war, zeigte sie nach vorherigem Sintern bei 265'' den Schmelzpunkt 

 267—268*' unter Braunfärbung und Zersetzung. Der Stickstoff- 

 gehalt fiel in diesem Falle zu hoch aus (7,76%). 



Bei einer zweiten Säuredarstellung resultierte ein Produkt 

 vom Schmelzpunkt 267", dessen N-Gehalt (7,23%) zwar schon etwas 

 niederer, aber doch immer noch für eine Säure CJL0H9NO4 etwas zu 

 hoch lag. Da bei diesem Produkt aber auch der C- Gehalt (58,58%; 

 58,31%, siehe oben) etwas zu hoch ausfiel, so scheint auch in diesem 

 Produkt noch keine absolut reine Säure vorgelegen zu haben. 



Auch Säuren, bei denen wie oben gezeigt, der C- Gehalt viel 

 zu hoch ausfiel (C = 59,96; 60,16), gaben einen etwas zu hohen 

 N-Gehalt (7,59; 7,11%). 



Daß es sich aber bei allen diesen Säureproben mit zu hoch 

 gefundenem N-Gehalt um nicht ganz reine Säure handelt, be- 

 weist eine N-Bestimmung der Säureprobe vom Schmelzpunkt 2^9,5", 

 die C = 58,12 und H = 4,32% ergab. 



Stickstoffbestimniung der Säure: 



8. 0,1962 g Substanz ergaben bei 18" und 751 mm Druck 

 11,7 ccm N = 6,77%. 



Sieht man von einigen Werten ab, die mit nicht ganz einwand- 

 freier Säure erhalten sind, so geben die Analysen der reinen Säure 

 gute AVerte für die Formel C10H9NO4. 



Berechnet für die Säure C10H9NO4: 



C = 57,97% 



H = 4,35% 



N = 6,76% 



Gefunden : 



3. 4. 5. 



58,10 57,80 58,00%, 



4,30 4,31 4,32%) 



