282 J. Tröger u. W. Beck: Angosturaalkaloide. 



analoge Behandlung des Jodpropylates mit Kalilauge gleichfalls 

 zu einem bei 194" schmelzenden Produkt führte. 



Einwirkung von AgOH auf das Jodmethylat des Kusparins. 



Digeriert man die Lösung des Jodmethylates in heißem Wasser 

 mit feuchtem Silberoxyd in der Wärme und filtriert rasch die heiße 

 Flüssigkeit, so erhält man aus dem Filtrate weiße prismatische 

 Nadeln, die nach dem Umkrystallisieren aus Alkohol bei 194° 

 schmelzen. Wenn man den Versuch im kleinen ausführt, und die 

 lauwarme wässerige Jodmethylatlösung mit feuchtem AgOH schüttelt, 

 so zeigt die vom AgOH und AgJ filtrierte Flüssigkeit alkalische 

 Reaktion und setzt erst beim Stehen das Reaktionsprodukt ab, 

 das man sonst direkt in heißer Lösung erhält. Diese alkalische Re- 

 aktion der wässrigen Lösung spricht für eine Ammoniumbase, die 

 erst vermuthch durch hohe Temperatur eine Spaltung unter Bildung 

 des bei 194"* schmelzenden Reaktionsproduktes erfährt. 



Bei späteren Versuchen wurde dieselbe Verbindung dadurch 

 bereitet, daß das in wenig Alkohol suspendierte Jodmethylat mit 

 festem Aetzkali bis zur Lösung erhitzt, dann mit Wasser bis zur 

 Krystallabscheidung verdünnt und schließhch die Fällung aus 

 Alkohol, meist aber aus Benzol umkrystallisiert wurde. Ferner ist 

 die Bildung des bei 194*^ schmelzenden Produktes noch beobachtet 

 worden, als bei Darstellung des Jodmethylates Kusparin und Jod- 

 methyl (letzteres in sehr großem Ueberschuß) erhitzt worden war. 

 Das halogenfreie Reaktionsprodukt zeigte den obigen Schmelz- 

 punkt und Analysenwerte, die mit denen eines Produktes überein- 

 stimmten, das einmal aus Benzol erhalten und ohne nochmaliges 

 Trocknen bei 105**, also nur lufttrocken analysiert war. 



Analysen des bei Einwirkung von überschüssig em 



Jodmethyl auf Kusparin erhaltenen Produktes 



vom Schmelzpunkt 194": 



1. 0,1014 g Substanz lieferten bei der Elementaranalyse 0,2622 g 

 CO2, entsprechend 70,62% C und 0,0542 g HgO = 5,94% H. 



2. 0,1004 g Substanz lieferten 0,2588 g COg = 70,30% C und 

 0,0530 g HgO = 5,87% H. 



3. 0,2825 g Substanz lieferten bei der Stickstoffbestinunuug 

 bei 19" und 753 mm Druck 10,7 com = 4,29% N. 



Analysen eines aus Jodniethylat mit Kalilauge 

 erhaltenen lufttrockenen bei 194" schmelzenden 



Produktes: 

 1. 0,1067 g Substanz lieferten 0,2746 g CO2 = 70,19% C und 

 0,0600 g H2O = 6,25% H. 



