E. Rupp u. >f. Mäder; Bestitiiiiumg des Hydroxylamins. 295 



Mitteilung aus dem pharmazeutisch-chemischen Institut 

 der Universität Königsberg. 



Zur Bestimmung des Hydroxylamins. 



Von E. Rupp und H. Mäder. 



(Eingegangen den 15. IV. 1913.) 



Xacli M e y e r i n g h^) soll Hydroxylamin im Sinne der 

 Gleichung 



2 XH,.OH - 2 J, = X.,0 - HoO - 4 H.T 



jodonietrisch bestimmbar .sein, indem man bei Gegenwart von 

 ,, Magnesia" oder Xatriumpho.sphat mit überschüssiger Jodlösung 

 oxydiert und mit Thiosulfat zurücktitriert. 



Diese Bestimmungsweise ist in verschiedene, zum Teil aller- 

 iitueste Lehrbücher der analytischen Chemie übergegangen, und 

 findet man als jodwasserstoffbindendes Agens selbst gebrannte 

 Magnesia empfohlen. 



Wir haben das Verfahren einer Nachprüfung unterzogen, 

 da uns folgende Bedenken gegen dessen Exaktheit zu bestehen 

 .scheinen : 



1. Es ist Mahrscheinhch, daß weiße Magnesia, d. h. basisches 

 Magnesiumkarbonat, und natürlich noch vielmehr gebrannte Magne- 

 sia genügend Hydroxylionen in Lösung senden, um eine merkbare 

 Menge Jod als Jodid bzw. HypoJodid zu binden, das für die Rück- 

 titration verloren geht bzw. mit Thiosulfat anders reagiert wie 

 ^elementares Jod. 



2. Es ist unwahrscheinlich, daß in einem j od- Jodwasserstoff - 

 haltigen Reaktionsgemische eine Festlagerung auf die labile Ox}-- 

 dationsstufe Stickoxydul statthaben sollte. 



Zu 1 ^\•urden 10 ccm ° j^-Jod und ca. 25 ccm Wasser mit 

 0,5 g des Xeutralisators versetzt und nach 5 — 60 dünnten mit 

 "^/jo-Tliiosulfat austitriert. Es erwiesen sich als gebunden von 

 XaoHPOi nach ö Min. 0,1 ccm "J^Q-Jod 



1) Bari. Ber. 10, 1940. 



