296 E. Rupp u. H. Mäder: Bestimmung des Hydroxylamins. 



Die Versuche zeigen, daß die vermutete Fehlerquelle in der 

 Tat vorhanden ist, wenn auch in den jod^^asserstoffent^vickelnden 

 Reaktionsgeinfschen des Hydroxylamins, der ,, innere Jodverbrauch" 

 den hohen Betrag der neutralen Blindversuche nicht erreichen wird. 



Wir wendeten uns nun einer Prüfung der Beständigkeit von 

 Stickoxydul als jodoxydi metrischem Hydroxylaminprodukt zu, 

 denn diese vorausgesetzt, wäre obige Fehlerursache unter Um- 

 ständen dadurch ausschaltbar ge\\esen, daß man den Jodüberschuß 

 nicht in neutraler, sondern in nachträglich gesäuerter Lösung 

 zurücktitrierte. 



Existierte die Stickoxj^dulbeständigkeit, so mußte die Konstanz 

 der Titrationswerte erhalten bleiben, gleichgültig, wie lange Jod und 

 Hydroxjdamin vor der Titration miteinander in Reaktion verblieben. 

 Meyeringh selbst sagt diesbezüglich nur: ,,Ich versetzte die 

 Hydroxylaminlösung mit einer genügenden Menge Magnesia oder 

 Natriumphosphat und einem geringen Ueberschuß von Jodlösung 

 und titrierte zurück mit Hyposulfit." 



No. 



Neutralisa tor 



Reaktiuns 

 dauer 



n/iQ-Joclverbraucli 



^) Von T. H a g a mit der Bedingung ganz bestimmter (im voraus 

 kaum ermittelbarer) Konzentrationsverhältnisse empfohlen. Berl. 

 Ber. 20, Ref. 802. 



